[发明专利]一种钌金属溅射靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钌金属溅射靶材的制备方法，尤其涉及难熔贵金属靶材的制备方法，属于硬盘垂直磁记录材料领域。

背景技术

目前，钌金属溅射靶材成为垂直磁记录多层膜结构中重要的原材料之一，通常作为中间层应用于磁记录介质中，主要起到减小上下层之间晶格失配应力、增加热稳定性与降低噪声等作用。

钌金属靶材通常采用传统热压(HP)和热等静压(HIP)的方法来制备。对于传统热压方法，由于采用热辐射对粉末加热，存在制备周期长、晶粒均匀性不好控制等缺点。对于热等静压方法，需要对粉末进行冷压成型并将靶坯装入包套，利用气体对靶坯进行热压成型，工艺复杂、制备周期长，并且由于设备昂贵，运行成本高。同时这两种技术都无法进行净尺寸制备靶材，不适合贵金属靶材的制作。

因此，需要提供一种保证密度的同时使晶粒细化、均匀的钌溅射靶材制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种保证密度的同时使晶粒细化、均匀的钌溅射靶材制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于：通过直接热压方法制备钌金属溅射靶材，热压温度1400℃～1700℃，压力为35MPa，保温保压时间10～60min。

一种优选技术方案，其特征在于：所述热压温度的升温过程分为两个阶段：室温到1200℃，加热速率为50℃·min^-1；1200℃到热压温度，加热速率为25℃·min^-1。

一种优选技术方案，其特征在于：所述升温过程中，当温度达到1000℃时保温10min。

根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其密度达到98％以上。

根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其平均晶粒尺寸为20μm以下。

根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其氧含量达到200ppm以下。

本发明提供的钌金属溅射靶材的制备方法，其中所述钌靶，密度通常需要达到95％以上，在保证密度的同时使晶粒细化、均匀。对于钌金属靶材，氧含量非常重要，当氧含量过高时会导致薄膜颗粒增多，降低薄膜稳定性，因此氧含量要控制在200ppm以下。

DHP方法制备的钌合金靶材晶粒尺寸细小、均匀性好，密度高，且整个制备周期约2个小时，大大缩短制备时间，提高了生产效率。另外，该工艺制备可近净尺寸制备钌靶，生产成本低。

本发明的优点在于：本发明采用直接热压技术(Direct Hot Pressing，DHP)进行钌溅射靶材制备，DHP是利用交流电加热材料从而实现快速成型的一种真空热压烧结方法，是批量化生产热压成型产品的重要方式，图1给出了DHP技术的原理示意图。此技术与放电等离子烧结(SPS)技术具有相类似的加热模式，不同的是SPS技术采用直流脉冲电源加热，而DHP采用交流电加热。与现有钌金属靶材制备技术相比，DHP技术制造成本和运行成本更低，生产效率高，设备价格低，同时还具有“近净尺寸”生产的优点，适用于贵金属靶材制作。在利用DHP制备钌金属靶材过程中，该方法可以明显降低原材料中的氧含量，同时由于制备周期短，该制备方法得到靶材的晶粒尺寸细小、均匀。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1为本发明直接热压方法(DHP)原理与方法示意图。

图2为钌靶直接热压(DHP)烧结的温度-密度-氧含量曲线。

图3为实施例6制备靶材的光学显微镜照片。

具体实施方式

将3N5高纯钌粉金属粉进行混粉，这样可以使纯钌金属粉末的大小颗粒均匀分布，使得到的成品靶材的微观组织与成分均匀。

将粉末装入模具中后进行直接热压工艺，所述的模具的示意图见图1。图1为直接热压法的原理和方法示意图，其中1为铜板，2为铜电极，3为石墨电极，4为石墨压头，5为石墨模具，6为粉末。