[发明专利]一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备粒径为20～55nm金纳米粒子；

2)制备粒径为56～200nm金纳米粒子；

3)在金纳米粒子表面生长超薄致密的二氧化锰壳层，得金-二氧化锰核壳结构纳米粒子。

2.如权利要求1所述的一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述制备粒径为20～55nm金纳米粒子的具体步骤如下：

量取100mL质量分数为0.01％的氯金酸溶液于容器中加热至回流，再加入质量分数为1％的柠檬酸钠溶液2.5～0.7mL，冷凝回流，冷却后即得到粒径为20～55nm金纳米粒子。

3.如权利要求1所述的一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述制备粒径为56～200nm金纳米粒子是通过柠檬酸钠加热还原和盐酸羟胺还原两步法制备。

4.如权利要求3所述的一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于所述通过柠檬酸钠加热还原和盐酸羟胺还原两步法制备的具体步骤如下：

量取100mL质量分数为0.01％的氯金酸溶液于容器中加热至回流，加入质量分数为1％的柠檬酸钠溶液1mL，冷却后得平均粒径为40nm的金纳米粒子，将平均粒径为40nm的金纳米粒子作为晶种，加入80～96mL水稀释，补加质量分数1％的柠檬酸钠1～2mL；接着加入0.08～6mL浓度24.28mM的氯金酸溶液，搅拌后加入0.12～9mL浓度为10mM的盐酸羟胺溶液，继续搅拌，得到粒径为56～200nm金纳米粒子。

5.如权利要求1所述的一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述在金纳米粒子表面生长超薄致密的二氧化锰壳层的具体步骤为：

量取10mL金纳米粒子于比色管中，用浓度为0.1～1M的KOH溶液调节pH为9.5～11，加入0.02～0.8mL浓度为10mM的KMnO₄溶液和0.1～4mL浓度为10mM的K₂C₂O₄溶液，保持KMnO₄溶液和K₂C₂O₄溶液的终浓度分别为0.02～0.5mM和0.1～2.5mM，混合均匀后将反应液置于50～70℃水浴中保持1～3h，即获得不同壳层厚度的金-二氧化锰核壳结构纳米粒子。

6.如权利要求5所述的一种金-二氧化锰核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于所述二氧化锰壳层的厚度为0.5～10nm。