[发明专利]两亲磁性载钯纳米氧化铁及其乳液的制备与应用无效
申请号: | 201010578058.6 | 申请日: | 2010-12-08 |
公开(公告)号: | CN102527407A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 蒋建中;崔哲;万乐平;李解;崔正刚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C15/14;C07C1/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 纳米 氧化铁 及其 乳液 制备 应用 | ||
1.两亲磁性载钯纳米氧化铁及其乳液的制备与应用,其特征在于按以下步骤进行:一、先通过烷基羧酸及其盐对超顺磁性Fe3O4纳米粒子表面改性,使颗粒表面从强亲水性变得两亲性;将两亲磁性纳米Fe3O4粒子浸入Na2PdCl4水溶液中,以氢气、NaBH4、抗坏血酸等一种或多种还原剂还原钯,得到负载钯的两亲磁性纳米Fe3O4粒子;将负载钯的两亲磁性纳米Fe3O4粒子放入油/水两相体系中,制得Pickering乳液;将该乳液应用在溴苯与苯硼酸的Suzuki反应中,反应结束后用磁铁吸住磁性纳米Fe3O4粒子,乳液自动破乳分层,收集油相得到产品。
2.根据权利要求1所述的用烷基羧酸及其盐RCOOX中烷基R是4到12个碳原子的直链或支链烷基;X是H、钠或钾,烷基羧酸及其盐的用量为Fe3O4粒子的10%-50%,制得的两亲磁性纳米Fe3O4粒子放入浓度为3-10mmol/L的Na2PdCl4水溶液中,控制Fe3O4粒子与钯的质量比1-10%,搅拌下加入还原剂氢气,NaBH4或抗坏血酸,结束后用磁铁分离Fe3O4粒子,得到两亲磁性载钯纳米Fe3O4粒子。
3.根据权利要求1,2所述,将0.1-1.5g两亲磁性载钯纳米Fe3O4粒子加入到10mL油/水(油与水体积比1∶1)溶液中,用高剪切乳化剂在5000转/分钟下乳化3-10分钟,制得水包油型,油包水型和油水双连续型Pickering乳液,油为甲苯或正庚烷。
4.根据权利要求1所述Pickering乳液中Suzuki反应,是在Pickering乳液中增溶10mmol溴苯,10mmol苯硼酸和15mmolNaOH,在80℃下反应2小时。
5.根据权利要求1和5所述Pickering乳液中Suzuki反应结束后,用磁铁提供外磁场,吸住磁性纳米Fe3O4粒子,乳液自动破乳分层为油水两相,收集油相得到产品,并回收两亲磁性载钯纳米Fe3O4粒子。
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