[发明专利]一种3-氟菲的制备方法无效
| 申请号： | 201010576068.6 | 申请日： | 2010-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN102050698A | 公开（公告）日： | 2011-05-11 |
| 发明（设计）人： | 钱建平 | 申请（专利权）人： | 张家港市蓝迪森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/22 | 分类号： | C07C25/22;C07C17/093 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215616*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-氟菲的制备方法，反应方程式为：
3-氟菲制备步骤：将3-胺菲和盐酸水溶液加入反应器中，降温到-10～-5℃，保持温度在-10～-5℃，滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加完毕后，继续保持此温度范围搅拌20～30min，固体出现后再反应15～20min，然后加入六氟磷酸，保持温度在-10～-5℃，继续反应1～1.5h，升温到0～5℃，保持温度0～5℃反应2～3h，LC-Ms检测反应结束，过滤，滤饼用冰水冲洗，再用甲醇冲洗后，置于加有五氧化二磷干燥剂的真空干燥器中，干燥过夜，干燥后的固体溶于甲苯，加热回流2～3h，至无气体放出，滤除固体，有机层用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，旋干，向残余中加入乙醇，0～5℃析晶，所得到产品再用乙醇重结晶，即得目标产物3-氟菲。
2.如权利要求1所述的一种3-氟菲的制备方法，其特征在于，3-氨基菲与盐酸，亚硝酸钠和六氟磷酸的投料摩尔比为1.0∶1.2～1.5∶1.2～1.6∶1.7～2.0。
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