[发明专利]聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法及专用萃取仪

说明书

技术领域

本发明属于化学分析方法技术领域，具体涉及一种专用于聚丙烯丝束滤棒中微量苯系物含量测定的新方法及专用微萃取仪。

背景技术

现有技术中，尚没有对聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法，大多数情况下，根据以往标准，对于滤棒中苯系物的萃取方法为用正戊烷震荡萃取和用正己烷震荡萃取，该方法操作简单。本申请人用正戊烷、正己烷采用震荡萃取，超声萃取两种方法对比测试，发现当苯系物含量较低时，采用有机溶剂对样品进行萃取富集，有机溶剂存在较高的苯系物含量的背景，而聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量非常微小，因此采用常用的方法进行有机溶剂萃取富集，不能得到准确的测定结果。现有技术一般认为，苯系物的萃取只能用有机溶剂，不能用水，但本申请人通过长期和大量的检测及试验研究发现，苯系物在水中的溶解度虽小，但聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量很微小，水系能够满足聚丙烯丝束滤棒中苯系物溶解的需要，能够得到可信的检测结果。液相微萃取是现有技术中已有的技术，但现有技术中的多款液相微萃取仪都存在各自的缺陷。液相微萃取(Liquid Phase Microextraction，LPME)技术是1996年Jeannot等人提出的一种利用悬挂于微进样器针端的有机溶剂微滴进行萃取的新型试样前处理技术，它是微型化的LLE。从广义上讲，该技术主要包括以下两个方面：(1)基于悬挂液滴(Suspended/Single Drop Microextraction，SDME)形式的微滴液相微萃取，(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液一液微萃取或液一液一液微萃取((HF-LPME)。2007年Yamini等首次提出了悬浮固化液相微萃取(solidification of floating organic drop liquid phase microextraction，SFO-LPME)技术，使用的萃取剂密度小于水，熔点接近室温(10-30℃)，萃取完成后悬浮于溶液表面的萃取剂经冰浴冷却后固化，将其取出在室温下融化后可直接进样进行分析。SFO-LPME在相分离中的的三种缺点：

1)在搅拌过程中微量有机相极易在水的拉动下分散或者粘到管壁上，既影响萃取的重现性又降低了效率；

2)由于直筒状的特点导致该装置不能有很大的水样体积，富集后浓度依然较低；

3)该方法经冰浴十二醇凝固后采用药匙捞出，同时带出的水也有相当的体积，因为十二醇的微量缘故，除水显得非常困难。

液相微萃取溶剂一般要满足以下几个基本条件：a.萃取溶剂与水不互溶并不易挥发；b.对分析物萃取效率高；c.萃取溶剂的熔点要接近室温(10-30℃)；d.萃取溶剂的密度要低于水溶液密度。1-十二醇的特点：1-十二醇，熔点24℃，1-十二醇在24℃时对水的相对密度为0.8201。

发明内容

针对现有技术的上述不足及其技术现状，本发明要解决的技术问题是提供一种聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法及专用萃取仪，本发明的方法能准确地测定聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量。并提供了一种用于本方法的改进型的液相微萃取仪。

本发明的技术方案是：聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法按以下步骤进行：

(1)待测试样的制备

随机抽取已在温度22℃，湿度60％的条件下平衡24小时的聚丙烯丝束滤棒20根，去除滤棒两端各5-10mm的部分，再将滤棒中间部分破碎成0.4cm～0.6cm小块，准确称量滤棒块10-12g，计量精确至0.1mg，为待测滤棒试样；

(2)待测滤棒试样超声波萃取样液的制备

将待测滤棒试样置于500ml具塞平底烧瓶中，加入300mL去离子水并振荡，使样品均匀分散后进行第一次超声波萃取，超声波萃取40min后，用注射器将第一次超声波萃取液抽出；再加入250mL去离子水进行第二次超声波萃取，超声波萃取40min后，用注射器将第二次超声波萃取液抽出；合并两次超声波萃取液即为待测滤棒试样超声波萃取样品液；

(3)对待测滤棒试样超声波萃取样品液进行液相微萃取

采用专用的液相微萃取仪，向液相微萃取仪的锥形瓶中加入250mL上述待测滤棒试样超声波萃取样品液，将漏斗通过软木塞放置在锥形瓶口上，将漏斗颈插入待测滤棒试样超声波萃取样品液，使漏斗颈最下端处于液面下2cm处，在漏斗颈中准确加入50μL浓度为10mg/L的1-十二醇内标萃取液；对样品液进行微萃取，搅拌速率为250r/min～350r/min，时间为40min；将上述锥形瓶及漏斗放入4℃冰箱中，冷却至1-十二醇结为固体时，取出1-十二醇及其中的微萃取物；