[发明专利]聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法及专用萃取仪

权利要求书

1.一种聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法，其特征在于所述的测定方法按以下步骤进行：

(1)待测试样的制备

随机抽取已在温度22℃，湿度60％的条件下平衡24小时的聚丙烯丝束滤棒20根，去除滤棒两端各5-10mm的部分，再将滤棒中间部分破碎成0.4cm～0.6cm小块，准确称量滤棒块10-12g，计量精确至0.1mg，为待测滤棒试样；

(2)待测滤棒试样超声萃取样液的制备

将待测滤棒试样置于500mL具塞平底烧瓶中，加入300mL去离子水并振荡，使样品均匀分散后进行第一次超声波萃取，超声波萃取40min后，用注射器将第一次超声波萃取液抽出；再加入250mL去离子水进行第二次超声波萃取，超声波萃取40min后，用注射器将第二次超声波萃取液抽出；合并两次超声波萃取液即为待测滤棒试样超声萃取样品液；

(3)对待测滤棒试样超声萃取样品液进行液相微萃取

采用专用的液相微萃取仪，向液相微萃取仪的锥形瓶中加入250mL上述待测滤棒试样超声萃取样品液，将漏斗通过软木塞放置在锥形瓶口上，漏斗颈插入待测滤棒试样超声萃取样品液，使漏斗颈最下端处于液面下2cm处，在漏斗颈中准确加入50μL浓度为10mg/L的1-十二醇内标萃取液；对样品液进行微萃取，搅拌速率为300r/min，时间为40min；将上述锥形瓶及漏斗放入4±1℃冰箱中，冷却至1-十二醇结为固体时，取出1-十二醇及其中的微萃取物；

(4)将1-十二醇及其中的微萃取物室温放置，待彻底融化后，对1-十二醇及其中的微萃取物进行GC-MS分析，测定其中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定值，从测定值和待测组分浓度之间相关性的标准曲线上，查得试样中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量；进而计算出聚丙烯丝束滤棒中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法，其特征在于进行GC-MS分析时的标准溶液的配制及标准曲线的绘制按以下步骤进行：

(1)内标储备液：准确称取0.25g 2-戊酮，精确至0.1mg，置于25mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到浓度为10g/L的内标储备液。内标储备液在4℃冰箱内密封存放，有效期为3个月；

(2)内标萃取液：准确移取10μL内标储备液于10mL容量瓶中，用1-十二醇定容到刻度并混匀，得到浓度为10mg/L的内标萃取液；

(3)混合标准储备液：分别准确称取0.25g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，均精确至0.1mg，放入25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度并混匀，得到各组分浓度分别为10g/L的混合标准储备液；混合标准储备液在4℃冰箱内密封存放，有效期为3个月；

(4)混合标准溶液：将混合标准储备液用甲醇逐级稀释得到浓度为10mg/L的混合标准溶液；

(5)标准工作溶液：准确移取20μL、100μL、250μL、1mL、2.5mL、10mL混合标准溶液，分别置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容到刻度，混匀；

依次将上述6级溶液各移取5mL置于各自不同的250mL锥形瓶中，准确加去离子水定容到250mL，得到标准工作溶液，按照权利要求1中的步骤(3)对标准工作溶液分别进行微萃取、再按权利要求1中的步骤(4)对标准工作溶液分别进行测定，得到各自测定值；6级标准工作溶液中对应的各待测组分浓度为：0.16μg/L、0.8μg/L、2μg/L、8μg/L、20μg/L、80μg/L，根据测定值和各待测组分浓度，绘制测定值和待测组分浓度之间相关性的标准曲线。

3.权利要求1所述方法的专用的液相微萃取仪，其特征在于专用的液相微萃取仪由磁力搅拌器(5)、锥形瓶(3)、漏斗(1)、磁子(4)、软木塞(2)组成，磁子(4)放置在锥形瓶(3)之内，锥形瓶(3)放置在磁力搅拌器(5)之上，漏斗(1)通过软木塞(2)与锥形瓶(3)组合为一体。