[发明专利]一种制备乳酸薄荷醇酯的4-二甲氨基吡啶负载型催化剂

权利要求书

1.一种用于催化乳酸与薄荷醇酯化反应的4-二甲氨基吡啶负载型催化剂；具体组成是4-二甲氨基吡啶，其含量占催化剂总量的5～30％质量分数，优选为10～20％；载体为凹凸棒土。

2.根据权利要求1所述的用于乳酸与薄荷醇酯化反应的4-二甲氨基吡啶负载型催化剂，包括如下步骤：将4-二甲氨基吡啶溶于95％乙醇中，将预先处理过的凹凸棒土与上述溶液混合得到悬浮液，浸渍介质为95％乙醇，浸渍溶剂体积与载体的固液比为1～10ml/g，在室温下搅拌20分钟，静置1小时，再搅拌10分钟；过滤，除去多余的乙醇；催化剂滤饼风干后，在80～100℃干燥1～4小时，再于120～160℃活化1～2小时得到催化剂；优选条件是固液比3～8mL/g，催化剂在80～i00℃干燥2～3小时，再于140～150℃活化0.5～1小时；

凹凸棒土的预处理：于150～250℃下焙烧1～4小时后使用；优选的条件是180～220℃下焙烧2～3小时。

3.一种以权利要求1所述的乳酸与薄荷醇酯化反应，典型的酯化反应过程：在装有搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入乳酸、薄荷醇(摩尔比为：乳酸∶薄荷醇＝1.5～1∶1～1.5)，催化剂和带水剂庚烷；开启搅拌器，加热，回流开始时计时，反应2～6小时后终止反应，冷却至室温；倾出液层(催化剂可以重复使用)；经过蒸馏，除去带水剂庚烷，以水∶乙醇＝10∶1混合溶剂进行结晶，得到乳酸薄荷醇酯；

本酯化反应中，催化剂用量为1～10％，优选3～6％；反应时间优选为2～3小时。