[发明专利]三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010568656.5 申请日: 2010-12-02
公开(公告)号: CN102070739A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 梁晓;郭逸蓉;王阳阳;桂文君;刘毅华;朱国念 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C08F212/36 分类号: C08F212/36;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/56;C08F2/06;C08J9/28;C08J9/26;B01J13/14;B01J20/285;B01J20/30
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 三氟氯氰菊酯 分子 印迹 聚合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:

1)、将作为模板分子的三氟氯氰菊酯和功能单体溶解在致孔溶剂中,室温下静置1~4h,得溶解液;所述功能单体与三氟氯氰菊酯的摩尔比为3~5∶1,所述致孔溶剂体积与三氟氯氰菊酯摩尔的比为80~120ml∶1mmol;

2)、在步骤1)所得的溶解液中加入交联剂和引发剂,混匀后得混合液;将所述混合液经通氮除氧处理后密封,然后置于振荡器加热至45~65℃,于30~50rpm的转速下反应22~26h;所述交联剂与功能单体的摩尔比为4.5~5.5∶1,引发剂的用量为可聚合的双键摩尔总数的1.8~2.2%;

3)、将步骤2)所得的反应产物离心,收集白色沉淀的聚合物;将所述聚合物重新分散于甲醇/乙酸=8.5~9.5∶1体积比的提取液中,得聚合物悬浮液;

4)、将所述聚合物悬浮液超声萃取后离心,对所得的沉淀反复地依次进行洗涤和离心,直至最终所得的离心上清液中未检出三氟氯氰菊酯为止,最终所得的沉淀为不含模板分子的聚合物;所述洗涤所用的洗涤液为甲醇/乙酸=8.5~9.5∶1体积比混合溶剂;

5)、将步骤4)所得的不含模板分子的聚合物用甲醇洗至中性,抽滤后真空干燥,得到三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球。

2.根据权利要求1所述的三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是:所述功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、2-羟基乙基-甲基丙烯酸脂、甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺。

3.根据权利要求2所述的三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是:所述致孔溶剂为乙腈/甲苯=2.5~3.5∶1体积比的混合溶剂。

4.根据权利要求3所述的三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是:所述交联剂为对二乙烯苯。

5.根据权利要求4所述的三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是:所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

6.根据权利要求5所述的三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是:所述步骤2)中先将混合液进行超声脱气8~12min,然后置于0~4℃冰水浴上通氮鼓泡除氧8~12min。

7.根据权利要求6所述的三氟氯氰菊酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征是:所述步骤4)中采用HPLC法或GC法来检测离心上清液中是否含有三氟氯氰菊酯。

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