[发明专利]FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超高密度磁记录存储领域，具体涉及一种超高密度有序FePt/CoPt磁性纳米颗粒与非磁氧化物基体复合薄膜的制备方法。

背景技术

自从1956年，IBM公司将铁磁材料用于数据存储，发明了第一块硬盘，铁磁材料已经在现代信息产业中得到了广泛的应用和迅猛的发展。从1956年到1991年，硬盘的存储密度以每年23％的速率增长。1991年之后，硬盘的数据密度更是以每年60％的高速率增加。然而随着硬盘存储密度的高速增长，随着数据体积(Bit size)、磁性颗粒的不断减小，导致了超顺磁现象(Superparamagnetism)的出现，使得数据在写完之后，热扰动就会导致磁畴随机化(Randomize)，以至于数据丢失，存储失效。

解决这个问题的关键，是需要增加材料的磁晶各向异性能K_u，来延长数据的保存时间。已经发现具有L1₀结构的FePt或CoPt合金具有非常高的K_u值为5～7×10⁶J/m³，比现在工业界常用的CoPtCr合金(4.5×10⁴J/m³)要高二个数量级以上。而且，不同于很多稀土元素合金，FePt或CoPt合金有非常好的化学稳定性和抗氧化性，是下一代突破数据存储技术上超顺磁瓶颈的超高密度数据存储材料(＞1Tbit/inch²)的理想选择。

以FePt/CoPt纳米颗粒的有序自组装(Self-assemble)作为存储媒体，利用每一个颗粒作为一个数据存储单元的想法一直以来都吸引这工业界和学术界的极大兴趣。因为，传统的薄膜工艺所制备磁性合金薄膜在实际运用的过程中经常会导致过渡层变宽(Transition broadening)，带来噪音(Noise)。这个问题需要通过材料的微结构的调整，用物理或化学方法隔离相邻晶粒，减少它们间的磁互作用(Magnetic exchange coupling).现在，对相邻晶粒的间隔控制主要是通过非常复杂的三相、四相甚至于五相合金的制备。这些方法一方面对于薄膜的制备工艺过程有非常复杂的要求，另一方面杂相对于此类磁性合金性能的影响还缺乏完整清晰的描述。而以FePt纳米颗粒的有序自组装去实现存储媒体，一方面可以通过改变颗粒的大小来改变数据存储单元的体积，另一方面可以通过改变颗粒上的表面活性剂的分子炭链的长短来控制相邻颗粒间的距离，从而控制磁畴间互作用。如果一个晶粒代表1bit的二进制信号，那么自组装磁性颗粒阵列制作的硬盘，其存储密度预期可突破每平方英寸50Tbit。

但是，这个想法的实现还存在着急需解决的障碍。其中之一就是，刚刚合成的FePt/CoPt纳米颗粒是无序的面心立方结构，磁晶各向异性能很低，颗粒都是超顺磁的。这些颗粒需要通过约600℃的退火，才能转变为有序的四方结构(L1₀)，获得高的K_u值。这个退火过程一般直接导致了颗粒的团聚以及自组装有序阵列的破坏。虽然有个别文章报导FePt颗粒的自组装序列可以一直保持到530℃，但是530℃退火后颗粒的室温磁矫顽力不足1kOe，无法满足实用要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种简单、可行地制备FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的方法，该方法利用溶胶凝胶成膜工艺与FePt/CoPt纳米颗粒自组装的结合优势，制备出有序的FePt/CoPt纳米颗粒与无机非磁体复合结构薄膜，有效地保证了FePt/CoPt纳米颗粒在高温相变过程中的不发生团聚，以获得具有高矫顽力、可用于磁存储记录的薄膜复合材料。

本发明所述的一种FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其包括以下步骤：

1)首先制备FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒；

2)将FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒做水溶性处理；

3)制备非磁氧化物前体溶胶；

4)将水溶性FePt/CoPt颗粒和非磁氧化物前体溶胶按照1∶1～1∶15的摩尔比进行复合，在非磁性衬底上，采用甩胶法或滴注法制备复合薄膜；

5)将制备的复合薄膜在650～750℃高温退火，即获得FePt/CoPt磁性纳米颗粒非磁氧化物复合薄膜。

上述步骤1)中FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒的制备过程是：