[发明专利]丙烯酸烯丙酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010567591.2 申请日: 2010-12-01
公开(公告)号: CN101993371A 公开(公告)日: 2011-03-30
发明(设计)人: 李连贵;马岩;从娟;敖玮;孙秀花 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/14
代理公司: 长春市四环专利事务所 22103 代理人: 张建成
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 丙烯酸 烯丙酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丙烯酸烯丙酯的制备方法,丙烯酸烯丙酯是含有双官能团的特种丙烯酸酯,该制备方法包括依序包括以下步骤:

(一)、将丙烯酸与三氯化磷混合,将混合物加热回流进行反应,反应后,反应混合物冷却,待反应混合物分相后,将上层液体移出,减压蒸馏,即得到丙烯酰氯;

(二)、将丙烯酰氯与烯丙醇混合,在缚酸剂和阻聚剂存在下,在冰浴冷却的条件下进行反应,反应结束后,将产物进行精制,即得到目标产物丙烯酸烯丙酯。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸烯丙酯的制备方法,该方法是将丙烯酸与三氯化磷按重量之比4∶1混合,加入到密闭的、装有温度计、机械搅拌装置和回流装置的反应器中,加热至沸腾,在60~70℃下反应10min,然后冷却2h;反应液冷却后分为两层,将上层的液体移出,减压蒸馏,收集压力在10kPa、30℃的馏分,便得到丙烯酰氯;

将制得的丙烯酰氯与脱水后的烯丙醇按重量之比1.0∶1.0~1.5混合,加入到密闭的、装有温度计、机械搅拌装置、HCl回收装置以及恒流泵的反应器内,加入阻聚剂,在冰浴冷却下,用恒流泵按3ml/min的速度滴加脱水后的缚酸剂,滴入缚酸剂的量按丙烯酰氯计算,丙烯酰氯与缚酸剂按重量之比为1.0∶0.1~0.5,缚酸剂滴加完毕后即反应结束;将产物水洗,静置后,分层,分离出上层,即为含有目标产物的粗产物;在粗产物中加入阻聚剂,阻聚剂的用量为粗产物的1%~10%wt,进行减压蒸馏,收集10kPa、56~58℃的馏分,便得到纯度为98%以上的丙烯酸烯丙酯。

3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸烯丙酯的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂选自吡啶、二乙胺、三乙胺和2-甲基吡啶中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的丙烯酸烯丙酯的制备方法,其特征在于:所述的阻聚剂选自吩噻嗪、对苯二酚、对苯醌和对羟基苯甲醚中的一种或几种与空气进行复配。

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