[发明专利]一种提高硅的提取效率的方法

说明书

(一)技术领域 本发明涉及硅，特别设计一种提高硅的提取效率的方法。

(二)背景技术 晶体硅为灰黑色，属于原子晶体，硬而有金属光泽，有半导体性质。硅的化学性质比较活泼，在高温下能与氧等多种元素化合，不溶于水、硝酸和盐酸，溶于氢氟酸和碱液，用于制造合金如硅铁、硅钢等，单晶硅是一种重要的半导体材料，用于制造大功率晶体管、整流器、太阳能电池等。

硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃是当前我国一类非常典型的固体废物，目前一般用作生产水泥。由于硅酸盐所特有的玻璃网状结构具有良好的化学稳定性，很难利用传统冶金的方法和原理直接从中硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃中提取硅。目前从中硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃中提取硅时，一般先将其与固体氢氧化钠混合，然后加热到一定温度如600℃熟化一段时间，再以水作为溶剂进行浸提。与氢氧化钠溶液直接浸提法相比，尽管此法能在一定程度上提高取效率，但其提取效率仍然较低，温度高，能耗大，且需要一至两天的时间。这些方法都不能很好地解决硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃中硅的提取问题。

近来研究表明亚临界或超临界水能将飞灰中的玻璃颗粒打碎，即亚临界或超临界水对玻璃颗粒具有破碎作用；另外，在亚临界或超临界条件下，水分子很容易地扩散到玻璃中与其碱金属氧化物(Si-O-Na+)发生反应形成OH-离子(Si-OH+Na++OH-)，OH-会使玻璃网络的≡Si-O-Si≡键发生断裂生成(Si-OH+Na+O-Si)。因此，亚临界或超临界水能有效地破坏玻璃的网状结构。

(三)发明内容

1、发明目的；本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种从硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃中快速提取硅的方法。

2、技术方案：本发明的技术方案是：一种提高硅的提取效率的方法，依次包括如下步骤：将原料破碎至粒径1～2mm；再将其与NaOH混合均匀，放入高压反应釜中，加入水，控制高压反应釜反应温度为250-420℃，反应压强0.2MPa，釜内搅拌速度为500r/min，反应1-5h；开启釜体冷却系统，冷却至室温，过滤分离得到硅液。

3、有益效果：与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：①本发明以硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃为原料，采用亚/超临界水-NaOH提取工艺，克服了常规提取硅过程中效率低，能耗大，耗时长等缺陷，制备得到硅；结果表明硅的提取率为86.54％；②工艺操作简便、易于控制、生产成本低，且工艺过程对环境无污染；③工艺对制备硅的硅酸盐矿渣、尾矿、等难溶矿物或玻璃原料成分无严格要求，适用范围广；所制备的产品可广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业，具有广阔的应用前景。

(四)附图说明 说明书附图是本发明的工艺流程图。

(五)具体实施方式 下面是本发明的几个具体实施实例。本发明不限于这些实施例。

实施例1：以电子垃圾彩色阴极射线显示器屏玻璃为原料，先用机械破碎法将其破碎至约1～3cm，再进一步用行星式球磨机破碎至粒径小于0.5mm。取5g玻璃粉，加入5gNaOH混合均匀，放入200mL的高压反应釜中，加入120mL水。控制高压反应釜反应温度为420℃，反应压强0.2MPa，釜内搅拌速度为500r/min，反应1h；开启釜体冷却系统，冷却至室温，过滤分离，用电感耦合等离子体光谱仪(OPTIMA 2000)分析溶液和反应前样品及反应后残渣(固体采用HNO3/HClO4/HF法消解)中硅的分布。结果表明硅的提取率为86.54％，其浓度为9.65g/L。

实施例2：取等离子体显示器玻璃为原料，粗破碎至约1～3cm，再用行星式球磨机破碎至粒径1～2mm。取5g玻璃粉，加入10g NaOH混合均匀，放入200mL的高压反应釜中，加入120mL水，控制高压反应釜反应温度为300℃，反应压强0.2MPa，釜内搅拌速度为500r/min，反应3h；开启釜体冷却系统，冷却至室温，过滤分离，得到硅液。

实施例3：以硅酸盐矿渣为原料，先用机械破碎法将其破碎至约1～3cm，再进一步用行星式球磨机破碎至粒径0.5～1mm。取5g矿渣，加入20g NaOH混合均匀，放入200mL的高压反应釜中，加入120mL水。控制高压反应釜反应温度为250℃，反应压强0.2MPa，釜内搅拌速度为500r/min，反应5h；开启釜体冷却系统，冷却至室温，过滤分离，得到硅液。