[发明专利]一种甘油缩醛或缩酮的制备方法无效
| 申请号: | 201010563991.6 | 申请日: | 2010-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN102477029A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
| 发明(设计)人: | 郭明林;张西娟;刘龙;卢聪聪;高文军 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C07D317/20 | 分类号: | C07D317/20;C07D319/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘油 缩酮 制备 方法 | ||
1.一种甘油缩醛或缩酮的制备方法,其特征在于本发明提供的方法为:将甘油和醛或酮的一种或几种的混合物按1∶0.5~1.5的摩尔比相混合,以甘油为基准物,加入小于甘油质量百分之三的催化剂,负载型催化剂以磷酸锆的质量计,加热搅拌,保持温度50~160℃,分离生成的水,反应1-6小时后,过滤除去催化剂,蒸馏或减压蒸馏,即可得到甘油缩醛或缩酮。
2.根据权利要求1所述的一种甘油缩醛或缩酮的制备方法,其特征在于在所述的醛或酮是含碳原子为1-18的脂肪族饱和、不饱和醛或酮,脂环醛或酮,杂环醛或酮以及芳香族醛或酮。
3.根据权利要求1所述的一种甘油缩醛或缩酮的制备方法,其特征在于所述的催化剂是使用无定形的磷酸锆或负载无定形的磷酸锆作为酸性催化剂;制备催化剂使用的锆盐是硫酸锆和氧氯化锆的水合物,优先选用四水硫酸锆;催化剂的载体是硅胶、石墨,活性碳,碳纤维,优先选用100-200目的柱层析用硅胶。
4.根据权利要求1所述的一种甘油缩醛或缩酮的制备方法,其特征在于所述的较合适的温度为反应温度为80~120℃,最合适的温度为90~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种甘油缩醛或缩酮的制备方法,其特征在于所述的较合适的时间为1.5~4小时。
6.根据权利要求1所述的一种甘油缩醛或缩酮的制备方法,其特征在于所述的加热反应过程中要分离生成的水可以通过带水剂来实现,带水剂可以是60-90℃的石油醚、环己烷、庚烷和甲苯;也可以通过醛或酮与水的恒沸蒸馏来除去反应生成的水。
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