[发明专利]一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产六羟甲基三聚氰胺的工艺，特别是与甲醛装置联产的工艺，属于六羟甲基三聚氰胺生产制备领域。

背景技术

六羟甲基三聚氰胺又称2,4,6-三个(N,N-二羟甲基氨基)-1,3,5-三嗪（C₃N₆ (CH₂OH)₆），主要用作建筑涂料、汽车胶粘剂原料，适于生产高性能粘合剂A、粘合剂RA的中间体、涂料增加剂、衣物整理剂、高性能复合材料及加工其下游精细化工产品。

目前，生产六羟甲基三聚氰胺的传统工艺是采用三聚氰胺与甲醛水溶液（工业甲醛）间歇生产，将甲醛水溶液、三聚氰胺在碱性条件、50-70℃温度下反应3-4h，过滤分离得到六羟甲基三聚氰胺晶体，晶体干燥后即得六羟甲基三聚氰胺成品。为了保证反应的正常进行，常需要使用过量的甲醛溶液，一般控制三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：8-1：12。

传统工艺中分离出六羟甲基三聚氰胺晶体后的母液中含甲醛约10-15%（wt）；在离心分离时也需要用水洗涤六羟甲基三聚氰胺湿料，洗液中含甲醛约1-5%（wt），生产六羟甲基三聚氰胺所产生的总的甲醛废水中甲醛含量在5-10%（wt）之间。由于甲醛废水中甲醛含量较低，不能再直接用于生产六羟甲基三聚氰胺。而在30-70℃之间甲醛与水的相对挥发度较小，采用常规的蒸发方式难以分离甲醛和水，而其他处理方式的生产成本较高，因而许多小企业往往直接排放甲醛废水。并且由于在甲醛生产过程中，每生产1吨纯甲醛的同时要产生0.6吨水，而每吨六羟甲基三聚氰胺需要0.59吨纯甲醛，因此，每生产1吨六羟甲基三聚氰胺需要处理水量0.3吨，大量甲醛废水的直接排放对环境造成了极大的污染。

目前，为了解决传统六羟甲基三聚氰胺生产过程中甲醛废水难处理、处理量大的问题，有人提出用多聚甲醛代替甲醛溶液或生产含量为12-20%（wt）的六羟甲基三聚氰胺水溶液产品。

多聚甲醛代替甲醛溶液生产六羟甲基三聚氰胺，如CN101786995 A公开了一种颗粒状六羟甲基三聚氰胺的制备方法，该方法使用多聚甲醛代替甲醛溶液，母液与多聚甲醛配制成甲醛溶液循环利用。由于多聚甲醛价格较贵，这种方法成本也较高。而且在生产时需要对洗液的量进行控制才能确保无甲醛废水外排。但是，如果控制洗液的量就难以保证产品中甲醛含量合格。

另一种方法是生产含量为12-20%（wt）六羟甲基三聚氰胺的水溶液产品。由于六羟甲基三聚氰胺溶液市场较小，贮存期短，运输不便，产量易受限制。

上述2种处理方法均无法完全彻底解决六羟甲基三聚氰胺生产废水中甲醛含量较高、废水量大、处理困难的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有六羟甲基三聚氰胺生产中所存在的甲醛废水处理困难的不足，提供一种新的六羟甲基三聚氰胺生产工艺，该工艺所产生的生产废水中甲醛含量低、可循环使用于生产过程中。本发明的进一步目的在于克服现有技术中六羟甲基三聚氰胺生产中甲醛废水处理量大、生产成本高的不足，提供一种与甲醛生产联产的六羟甲基三聚氰胺工艺。

为了实现上述发明目的，本发明提供了下述技术方案：

一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺，包括以下步骤：

（1）混料：将甲醛水溶液加热至50-70℃，在搅拌下向溶液中加入三聚氰胺，所加三聚氰胺与溶液中甲醛的摩尔比为1：6～1：12；

（2）反应结晶：将步骤（1）形成的悬浊液送入管式反应器，在50-70℃温度下反应1-2小时后送入结晶釜结晶，生成六羟甲基三聚氰胺晶浆；

（3）离心分离：将步骤（2）所得晶浆冷却至35～50℃，离心过滤分离得到六羟甲基三聚氰胺湿料和母液；

所得六羟甲基三聚氰胺湿料经洗涤、干燥后得到六羟甲基三聚氰胺成品；

洗涤六羟甲基三聚氰胺湿料后的洗液与母液混合，干燥尾气送入尾气吸收塔洗涤除去甲醛后放空，吸收液送水处理装置；

（4）蒸发：向步骤（3）所得洗液与母液的混合液中加入蒸发助剂甲酸盐后送入蒸发器，在温度为50-70℃，压力为0.010-0.03MPaG的条件下进行蒸发，得到蒸发水和蒸发浓缩液； 

所述蒸发水中甲醛的质量百分含量为0.1%-0.4%，可以送至甲醛装置作为吸收液、或作为洗涤六羟甲基三聚氰胺湿料的洗涤用水或送至尾气吸收塔用于洗涤尾气； 

所述蒸发浓缩液中甲醛的质量百分含量为11%-15%，可以送回步骤（1）循环利用。

上述六羟甲基三聚氰胺的生产工艺中，步骤（3）中所述尾气吸收塔的吸收液中甲醛含量为0.84%（wt）,1t/h。