[发明专利]一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺有效
申请号: | 201010561762.0 | 申请日: | 2010-11-29 |
公开(公告)号: | CN102010380A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 李健;吴本勇;李刚;郭志刚;易江林;雷林 | 申请(专利权)人: | 四川金圣赛瑞化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/64 | 分类号: | C07D251/64;C02F1/04 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘雪莲 |
地址: | 620031 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 三聚 生产工艺 | ||
1.一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)混料:将甲醛水溶液加热至50-70℃,在搅拌下向溶液中加入三聚氰胺,所加三聚氰胺与溶液中甲醛的摩尔比为1:6~1:12;
(2)反应结晶:将步骤(1)形成的悬浊液送入管式反应器,在50-70℃温度下反应1-2小时后送入结晶釜结晶,生成六羟甲基三聚氰胺晶浆;
(3)离心分离:将步骤(2)所得晶浆冷却至35~50℃,离心过滤分离得到六羟甲基三聚氰胺湿料和母液;
所得六羟甲基三聚氰胺湿料经洗涤、干燥后得到六羟甲基三聚氰胺成品;
洗涤六羟甲基三聚氰胺湿料后的洗液与母液混合,干燥尾气送入尾气吸收塔洗涤除去甲醛后放空,吸收液送水处理装置;
(4)蒸发:向步骤(3)所得洗液与母液的混合液中加入蒸发助剂甲酸盐后送入蒸发器,在温度为50-70℃,压力为0.010-0.03MPaG的条件下进行蒸发,得到蒸发水和蒸发浓缩液;
所述蒸发水中甲醛的质量百分含量为0.1%-0.4%,送至甲醛装置作为吸收液、作为洗涤六羟甲基三聚氰胺湿料的洗涤用水或送至尾气吸收塔用于洗涤尾气;
所述蒸发浓缩液中甲醛的质量百分含量为11%-15%,送回步骤(1)循环利用。
2.根据权利要求1所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(3)中所述尾气吸收塔的吸收液中甲醛含量为0.84%(wt),1t/h。
3.根据权利要求1所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(3)中六羟甲基三聚氰胺的干燥条件为常压、60℃-75℃。
4.根据权利要求1所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(4)中所述蒸发助剂甲酸盐与母液的重量比为1-10:1000。
5.根据权利要求1所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(4)中所述蒸发助剂甲酸盐为甲酸钠或甲酸钾。
6.根据权利要求1所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(4)中所述蒸发助剂为甲酸钠。
7.根据权利要求1所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(4)中蒸发所得含甲醛质量百分比为0.1%-0.4%的甲醛稀溶液分为3部分,其中30%送至甲醛装置作为吸收液用,40%用于离心分离时的洗涤用水,其余部分送至尾气吸收塔用于洗涤尾气。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(1)中所述甲醛溶液的质量百分比浓度为15-35%,pH值为8-9。
9.根据权利要求8所述的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺,其特征在于步骤(1)中所述甲醛溶液是由以甲醇为原料生产的浓度为45%-55%的甲醛溶液与碱液及步骤(4)所得蒸发浓缩液混合所得。
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