[发明专利]基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法

说明书

本发明采用的技术方案是，一种基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法，具体按照以下步骤实施，

步骤1、按照体积比为90-100∶0-10的比例，配制醇-去离子水溶液；将锌的无机盐或乙酰丙酮锌溶于配制好的醇-去离子水溶液中，得到透明的混合溶液A，控制混合溶液A中锌离子的摩尔浓度为0.01mol/L-0.3mol/L；将NaOH溶于醇得到钠离子浓度为0.1mol/L-1mol/L的混合溶液B，控制混合溶液B中的钠离子与混合溶液A中锌离子的摩尔比为1.5-2.5∶1；

步骤2、将混合溶液A置于回流容器中，在60℃-100℃的回流搅拌条件下，将混合溶液B匀速滴加到混合溶液A中，滴加时间0.5-1小时，控制反应溶液的pH值为6-10，保温时间1-4小时，得到沉淀产物；

步骤3、利用醇和去离子水交替清洗、分离上步得到的沉淀产物，至洗液中无酸根离子和钠离子残余，得到清洁的沉淀产物；

步骤4、将上步清洗、分离后的清洁沉淀产物在负压或常压下，并在20℃-200℃干燥12-48小时后研磨，即得ZnO纳米晶材料。

本发明方法的有益效果是，无需高温热处理，所合成的纳米晶ZnO具有高分散性、高均匀度、高结晶度纤锌矿型特性，产率达到90%-95%以上，低成本、无污染、低能耗，应用于敏感材料、太阳能光伏转换、光致发光、防紫外日用化工、医疗卫生公用设施的抗菌、除臭、防污处理等领域。

附图说明

图1 是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的典型的XRD衍射谱；

图2 是本发明方法制备的球粒形ZnO纳米晶材料的TEM典型形貌照片，其中球粒形的直径尺寸约为10nm；

图3是本发明方法制备的球粒形ZnO纳米晶材料的TEM典型形貌照片，其中球粒形的直径尺寸约为40nm；

图4 是本发明方法制备的短棒形ZnO纳米晶材料的TEM典型形貌照片，其中短棒形的长度尺寸约为40nm-100nm，直径尺寸约为15nm-25nm；

图5是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的红外透过率曲线；

图6是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的紫外吸收曲线；

图7是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的光降解亚甲基蓝紫外吸收动态曲线；

图8是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的光降解甲基橙紫外吸收动态曲线；

图9是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的光致发光特性曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行说明。

本发明化学合成制备ZnO纳米晶材料的方法，依据下述的化学反应原理式： ，按照以下步骤具体实施：

步骤1、制备反应溶液：

按照体积比为（90-100）：（0-10）的比例，配制醇-去离子水溶液，醇选用乙醇（C₂H₆O）、甲醇（CH₄O）、异丙醇（C₃H₈O）或乙二醇（C₂H₆O₂）等碳链长度小于4的醇；

将锌的无机盐或乙酰丙酮锌（ZnC₁₀H₁₄O₄）溶于配制好的醇-去离子水溶液中，得到透明的混合溶液A，控制混合溶液A中锌离子Zn²⁺的摩尔浓度为0.01mol/L-0.3mol/L；锌的无机盐选用硝酸锌（Zn（NO₃）₂·6H₂O）、乙酸锌（Zn（CH₃COO）₂·nH₂O，n＝0-4）或氯化锌（ZnCl₄）；

将苛性钠（NaOH）溶于醇得到浓度为0.1mol/L-1mol/L的混合溶液B，用作反应过程中的溶液pH值调节剂，控制混合溶液B中的钠离子与混合溶液A中锌离子的摩尔比为（1.5-2.5）：1。

步骤2：将混合溶液A置于回流容器中，在温度约为60℃-100℃的回流搅拌条件下，将混合溶液B匀速滴加到混合溶液A中，滴加时间为0.5-1小时，保温时间1-4小时，反应溶液环境的pH值控制在6-10，得到沉淀产物。

步骤3：利用醇和去离子水交替清洗、分离上步得到的沉淀产物，至洗液中无酸根离子和钠离子残余。

步骤4：将上步清洗、分离后的清洁沉淀产物在负压或常压下，并在20℃-200℃干燥12-48小时后研磨，即得ZnO纳米晶材料。