[发明专利]一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法有效
| 申请号: | 201010558101.2 | 申请日: | 2010-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN102050806A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
| 发明(设计)人: | 李韡;张宗超;余贞;吴春燕;王晶晶;张金利 | 申请(专利权)人: | 李韡;张宗超 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
| 地址: | 300072 天津市南开区卫*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质 纤维素 制备 甲基 糠醛 产物 方法 | ||
1.一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于包括以下步骤:将离子液体、金属卤化物、木质纤维素和质子酸混合均匀,在201℃~500℃的温度下反应0.01秒~60分钟,降温至-30℃~50℃。
2.根据权利要求1所述的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述金属卤化物与离子液体的摩尔比为0.001~1∶1,所述木质纤维素与离子液体质量比为0.001~1∶1,所述质子酸与离子液体的摩尔比为0.0001~0.5∶1。
3.根据权利要求2所述的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述金属卤化物和离子液体摩尔比为0.002~0.5∶1。
4.根据权利要求3所述的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述金属卤化物和离子液体摩尔比为0.006~0.1∶1。
5.根据权利要求2所述的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述质子酸与离子液体的摩尔比为0.01~0.1∶1。
6.根据权利要求1至5之一的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述离子液体为单一离子液体或离子液体混合物,所述离子液体由阳离子和阴离子组成,所述阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季膦阳离子、吡咯啉阳离子、胍类阳离子、锍盐阳离子、胆碱型阳离子、紫罗碱型阳离子、吡咯烷阳离子、三唑阳离子、1,2-二甲基-4-氟吡唑阳离子、噻唑阳离子或1-甲基苯并吡唑阳离子;所述阴离子为氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、乙酸阴离子、硫酸单甲酯阴离子、乙基硫酸酯阴离子、2(2-甲氧基乙氧基)-硫酸乙酯阴离子、丁二酸二辛基磺酸阴离子、三氟乙酸阴离子、三氟甲基磺酸阴离子、三氟甲基硫酰胺阴离子、五氟乙基硫酰胺阴离子、三氟乙酰三氟甲磺酰胺阴离子或双氰基胺阴离子。
7.根据权利要求6的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述咪唑阳离子为[R1R3IM]+,其中R1为C1~C16的烷基链,R2为C1~C4的烷基链,IM为咪唑。
8.根据权利要求7的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述咪唑阳离子为1,3-二甲基咪唑阳离子、1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-戊基-3-甲基咪唑阳离子、1-己基-3-甲基咪唑阳离子、1-庚基-3-甲基咪唑阳离子、1-辛基-3-甲基咪唑阳离子、1-癸基-3-甲基咪唑阳离子、1-十二烷基-3-甲基咪唑阳离子、1-十四烷基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-乙基咪唑阳离子、1-己基-3-乙基咪唑阳离子、1-辛基-3-乙基咪唑阳离子、1-辛基-3-丙基咪唑阳离子、1,3-二丁基咪唑阳离子或1-十六烷基-3-甲基咪唑阳离子。
9.根据权利要求6的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述吡啶阳离子为一取代或二取代的吡啶型阳离子,所述一取代的吡啶型阳离子为[CnPy]+,其中n=1~16;
10.根据权利要求9所述的一种由木质纤维素制备含5-羟甲基糠醛产物的方法,其特征在于所述一取代吡啶阳离子为N-甲基吡啶阳离子、N-乙基吡啶阳离子、N-丙基吡啶阳离子、N-丁基吡啶阳离子、N-戊基吡啶阳离子、N-己基吡啶阳离子、N-辛基吡啶阳离子、十二烷基吡啶阳离子或十六烷基吡啶阳离子;所述二取代的吡啶阳离子为N-丁基-3-甲基吡啶阳离子、N-丁基-4-甲基吡啶阳离子、N-己基-3-甲基吡啶阳离子、N-己基-4-甲基吡啶阳离子、N-辛基-3-甲基吡啶阳离子、N-辛基-4-甲基吡啶阳离子、2,4-二甲基吡啶阳离子、2,3-二甲基吡啶阳离子、3,4-二甲基吡啶阳离子、2,6-二甲基吡啶阳离子。
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