[发明专利]有机二氟化硼配合物及其制备方法无效
| 申请号: | 201010556629.6 | 申请日: | 2010-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN102040617A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
| 发明(设计)人: | 夏敏;杨曦;周宝成 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机 氟化 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机二氟化硼配合物,其特征在于,为如下结构式I所示的化合物:
结构式I中,R1为OCH3、H或Cl;R2为OCH3、H或Cl;R3为H、NO2、Br、CH3或OCH3;R4为H、NO2、Br、CH3或OCH3。
2.一种有机二氟化硼配合物的制备方法,包括步骤:将配体与三氟化硼乙醚反应,制得结构式I所示的化合物:
结构式I中,R1为OCH3、H或Cl;R2为OCH3、H或Cl;R3为H、NO2、Br、CH3或OCH3;R4为H、NO2、Br、CH3或OCH3;
所述的配体为如下结构式II所示的化合物:
结构式II中的R1、R2、R3、R4分别与结构式I中的R1、R2、R3、R4具有相同的含义。
3.根据权利要求2所述的有机二氟化硼配合物的制备方法,其特征在于,所述的配体与三氟化硼乙醚的摩尔比为1∶3-5。
4.根据权利要求2所述的有机二氟化硼配合物的制备方法,其特征在于,所述的反应条件为:在20℃-30℃下搅拌30min-50min或于55℃-65℃加热15min-25min后自然析晶,所得晶体用无水乙醚反复洗涤,制得有机二氟化硼配合物。
5.根据权利要求2或4所述的有机二氟化硼配合物的制备方法,其特征在于,所述的反应中添加缚酸剂,所述的缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺或二乙胺。
6.根据权利要求5所述的有机二氟化硼配合物的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂与配体的摩尔比为2~3∶1。
7.根据权利要求2或4所述的有机二氟化硼配合物的制备方法,其特征在于,所述的反应在无水有机溶剂中进行,所述的无水有机溶剂为乙醚、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
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