[发明专利]一种四乙酰乙二胺重结晶的方法

权利要求书

1.一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于通过以下步骤实现：

(1)洗涤：对四乙酰乙二胺粗品用10～20倍量水，分3～5次进行洗涤，继续用5～10倍量的50％的乙醇进行洗涤，滤去洗涤溶剂后得粗品，在50～100℃干燥后进入下步；

(2)重结晶：称取粗品，置于烧瓶中，加入结晶溶剂，料液比控制在1∶3～1∶13，加热回流使充分溶解，停止加热，放置冷却使析出结晶。

2.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：步骤(1)所述滤去洗涤溶剂后的粗品，不干燥马上进入步骤(2)重结晶。

3.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：步骤(2)所述的结晶溶剂选用由卤代烃类与含水醇或丙酮组成的混合溶剂，卤代烃类与含水醇或丙酮的相对体积比为0.5∶9.5～9.5∶0.5，其中含水醇或丙酮的体积百分浓度为10％～95％。

4.根据权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：所述的卤代烃类选用二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿或四氯化碳有机溶剂；所述的含水醇选用含水甲醇或含水乙醇。

5.根据权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：所述重结晶用混合溶剂选用二氯甲烷与含水醇或丙酮组成时，加热温度40～50℃；选用三氯甲烷与含水醇或丙酮组成的混合溶剂时，加热温度60～70℃；选用四氯化碳与含水醇或丙酮组成的混合溶剂时，加热温度70～80℃。

6.根据权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：所述混合溶剂经2～4次循环利用后，需通过蒸馏，或用白土、膨润土、凹凸土脱色剂进行脱色后再用，脱色剂的脱色用量为0.1％～2.0％。

7.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：步骤(2)所述加热回流，静态加热回流时选择回流20～60分钟，搅拌加热回流时选择回流10～35分钟，搅拌速度100～250转/分钟。

8.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺重结晶的方法，其特征在于：步骤(2)所述放置冷却析晶，静态放置需要30～60分钟，搅拌放置需10～30分钟，搅拌速度在50～150转/分钟。