[发明专利]一种硅酸钇铽发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种掺杂金属粒子的硅酸钇铽发光材料。本发明还涉及一种硅酸钇铽发光材料的制备方法。

背景技术

近年来场发射器件由于其运行电压低，功耗小，不需偏转线圈，无X射线辐射，抗辐射和磁场干扰等优点而备受关注，场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源，可以应用与显示、各种指示、普通照明等领域。

制备优良性能场发射器件的关键因素之一是高性能发光材料体的制备。现在的商用发光材料大多是用高温固相法制备的，所得发光粉的形貌不均匀，需要多次反复的球磨从而获得适当的粒度(5-10μm)，球磨过程产生的缺陷和引入的杂质有时会损害发光粉的发光强度。因此，一些新的合成方法被广泛研究，并用于合成硅酸钇铽发光材料，比如溶胶-凝胶法，沉淀法等。但溶胶凝胶法制备的硅酸钇铽发光材料，同时存在得到的发光材料材料的发光性能较弱的缺点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种硅酸钇铽发光材料，其化学通式为：Y_2-xSiO₅:Tb_x，M；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd金属粒子中的至少一种，0＜x≤0.5，优选x的取值范围为：0.05≤x≤0.2。

本发明的另一目的在于提供一种硅酸钇铽发光材料的制备方法，制备流程如下：

步骤S1、将M纳米粒子溶胶加入到聚乙烯砒咯烷酮(PVP)的水溶液中，对M纳米粒子溶胶进行表面处理；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd金属中的至少一种；

步骤S2、将经表面处理后的M纳米粒子溶胶加入到醇和水的混合溶液中，制得醇水溶胶混合溶液；

步骤S3、调节步骤S2中醇水溶胶混合溶液的pH值为碱性，随后加入正硅酸乙酯，搅拌、反应制得碱性的SiO₂溶胶；

步骤S4、调节步骤S3中制得的碱性的SiO₂溶胶为酸性或中性的SiO₂溶胶；

步骤S5、将含钇离子的溶液和铽离子的溶液加入步骤S4中，搅拌、反应，制得凝胶，随后将凝胶烘干，研磨成粉体；

步骤S6、将步骤S5中的粉体依次经预热处理和还原处理后，制得化学通式为Y_2-xSiO₅:Tb_x，M的硅酸钇铽发光材料；其中，0＜x≤0.5；优选x的取值范围为：0.05≤x≤0.2。

所述制备方法的步骤S1中，所述M纳米粒子溶胶是采用如下步骤制得的：

步骤S11、将含M的源化合物溶解到溶剂中，配置成含M离子的氧化剂溶液；

步骤S12、往步骤S11中的所述氧化剂溶液中依次加入助剂和还原剂溶液，进行氧化还原反应，制得M纳米粒子溶胶。

所述制备方法的步骤S2中，所述醇和水的混合溶液中，醇为乙醇，水为去离子水，且去离子水与乙醇体积比为1∶5～2∶1；所述醇水溶胶混合溶液中，M纳米粒子的含量为1×10^-5mol/L～1×10^-3mol/L。

所述的制备方法的步骤S3中，正硅酸乙酯与醇(此处为无水乙醇)的体积比为1∶12～1∶1。

所述的制备方法的步骤S4中，将碱性的SiO₂溶胶调节为酸性或中性的SiO₂溶胶，所用的酸是质量百分比浓度为34％的硝酸。

所述的制备方法的步骤S5中，所述钇离子和铽离子的总摩尔量与正硅酸乙酯的摩尔量之比为2∶1。

所述的制备方法的步骤S6中，所述预热处理的过程中，预热温度为800℃～1200℃，预热时间为2～6h；所述还原处理过程中，还原处理温度为1000℃～1400℃，还原处理时间为1～6h，还原气氛为体积比为95％和5％的氮气和氢气混合气体的还原气氛、CO还原气氛或纯氢气的还原气氛。

本发明的有益效果是：工艺简单、设备要求低；掺金属颗粒后制备的发光材料比没有掺金属颗粒前的发光性能大幅度提高。

附图说明

图1为本发明硅酸钇铽发光材料的制备工艺流程图；