[发明专利]氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法无效
| 申请号: | 201010554741.6 | 申请日: | 2010-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN102416322A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
| 发明(设计)人: | 杨拥军;雷涤尘;邓春玲;舒涛;叶咏祥;杨静 | 申请(专利权)人: | 郴州高鑫铂业有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/89;B01J23/46;C07F9/38 |
| 代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 周跃仁 |
| 地址: | 423000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 合成 草甘膦 pd 三元 合金 催化剂 制备 方法 | ||
1.氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:将氯亚钯酸和两种金属助剂M溶液依次吸附到改性载体炭上,还原洗涤干燥制得Pd-M/C三元合金催化剂;该方法包括以下步骤:活性炭改性,活性组分Pd的负载,两种金属助剂M的加入,还原,过滤,洗涤,干燥。
2.根据专利要求1所述的氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:活性炭改性是30%双氧水在碱性条件下处理活性炭,温度40~65℃,双氧水与活性炭的质量比为1∶20~100。
3.根据专利要求1所述的氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:活性组分Pd的负载是以氯亚钯酸为前驱体,改性活性炭为载体,将氯亚钯酸浓缩赶酸定容至10~30g/L备用,使用浸渍法将其加入到改性活性炭中。
4.根据专利要求1所述的氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:两种金属助剂M的加入是伴随活性组分Pd的负载之后依次加入到改性活性炭中,金属助剂M可以是 、、、、、、中的任意两种,金属助剂M溶液浓度为10~30g/L,两种金属助剂M与钯的质量比为1∶0.25~10。
5.根据专利要求1所述的氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:还原过程使用的还原剂可以是甲醛、甲酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、水合肼中的一种或两种,其浓度为0.01~3mol/L,用量为1g活性中心5~50mL。
6.根据专利要求1所述的氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:洗涤干燥,洗涤为用去离子水反复洗涤钯炭催化剂至硝酸银检测无Cl–;干燥为用真空干燥箱在40~110℃下烘烤0.5~6h。
7.根据专利要求3和4所述的氧化合成草甘膦Pd-M/C三元合金催化剂及制备方法,其特征在于:合金与改性活性炭的质量比为1∶50~200。
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