[发明专利]酰胺镧配合物的合成方法及其在制备高K材料前驱体的应用无效
| 申请号: | 201010543990.5 | 申请日: | 2010-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN102001961A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 沈应中;王黎君;陶弦;冯猛;汤清云;沈克成;王玉龙;方江涛 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
| 主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C233/06;C07C233/05;C07C231/12;H01L29/51 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
| 地址: | 210016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酰胺镧 配合 合成 方法 及其 制备 材料 前驱 应用 | ||
1.酰胺类稀土金属镧配合物,其特征在于用式(I)表示:
其具有一个稀土金属镧和三个相同的酰胺配体,其中:R1=Ph,CH3,CH2CH3,Cy,i-Pr,n-Pr,n-Bu,i-Bu,s-Bu,t-BuR2=Ph,CH3,CH2CH3,Cy,i-Pr,n-Pr,n-Bu,i-Bu,s-Bu,t-Bu,R1=R2或者R1≠R2。
2.合成权利要求1所述的酰胺类稀土金属镧配合物的方法,其特征在于包括以下的步骤:
(1)、式(I)中的酰胺配体先用有机溶剂溶解;
(2)、在惰性气体保护下,将式(I)中的酰胺配体的有机溶液缓慢加入到正丁基锂正己烷溶液中制备酰胺锂盐,反应时间1~5小时,反应温度-78℃~0℃;
(3)、将步骤(2)获得的反应液,原位加到三氯化钆的有机溶剂悬浊液中,反应温度10~100℃,反应时间为12~70小时,反应结束后,抽干溶剂,萃取,过滤得到滤液,冷冻浓缩,然后在-30℃~35℃结晶,有无色晶体析出,即得到酰胺类稀土金属钆配合物。
3.根据权利要求2所述的酰胺类稀土金属镧配合物的合成方法,其特征在于所述的惰性气体为氮气或者氩气。
4.根据权利要求1所述的酰胺类稀土金属镧配合物的合成方法,其特征在于所述的溶解酰胺配体的有机溶剂为:四氢呋喃,甲苯,正己烷,正戊烷或者环己烷。
5.根据权利要求2所述的酰胺类稀土金属镧配合物的合成方法,其特征在于萃取所用的溶剂为无水有机低极性萃取溶剂。
6.根据权利要求5所述的合成酰胺类稀土金属钆配合物的方法,其特征在于所述无水有机低极性萃取溶剂为甲苯,正己烷,正戊烷或者环己烷。
7.根据权利要求1所述的酰胺类稀土金属镧配合物在制备高K材料前驱体的应用。
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