[发明专利]钒磷氧催化剂的有机相制备方法及在糠醛制顺酐中的应用无效
| 申请号: | 201010541441.4 | 申请日: | 2010-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN102000595A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 冷一欣;万智华;芮新生;黄春香 | 申请(专利权)人: | 常茂生物化学工程股份有限公司;常州大学 |
| 主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J37/00;C07D307/60 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 213034 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钒磷氧 催化剂 有机 制备 方法 糠醛 制顺酐 中的 应用 | ||
1.钒磷氧催化剂的有机相制备方法,其特征在于具体制备工艺如下:
(1)催化剂基质粉的制备:将1份质量的V2O5加入容器中,分别加入1.0~3.0份质量的不同有机物作溶剂和还原剂,加热至115±5℃,反应6~7小时,然后滴加0.5~2.5份质量的磷酸,继续反应6~7小时,然后加入0.01~0.2份质量的第三组分助催化剂,其中所述第三组分为Mo、Co、Ni、Cu、Fe等过渡金属元素的化合物中的一种或其混合物;继续反应2~3小时;将溶液冷却到室温,再通过无水乙醇洗涤、过滤4~5遍,然后将滤饼在110℃干燥2~3小时后进行研磨,得到催化剂基质粉;基质粉中各组分之间的原子比为V:P:M=1:(0.5~2.5):(0.01~0.20),其中M代表第三组分的金属元素;其中所述有机物可以是醇类、醛类、酯类;
(2)催化剂的成型和活化:在上述制得的基质粉中取1份质量的基质粉,加入0.1~2.5份质量的二氧化硅粉末作催化剂载体;加入0.2~3.0份质量的硅溶胶作催化剂粘合剂;然后搅拌均匀,放入自制成型装置中挤成条形,在120℃下干燥2~3小时,将其切割成直径2~3mm,高3~4mm的小圆柱状颗粒;然后放入马弗炉中在450±50℃下煅烧30±10小时后得到所需的催化剂,比表面积100~150m2/g。
2.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂的有机相制备方法,其特征在于钒磷原子比为V:P=1:1.65;其中所述的第三组分的金属化合物是其氧化物、氯化物、硫酸盐、硝酸盐或碳酸盐。
3.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂的有机相制备方法,其特征在于其中第三组分的金属化合物为Mo元素的化合物,其原子比为V: Mo =1:0.04。
4.钒磷氧催化剂在糠醛催化氧化制备顺酐的应用,按照下述步骤进行:将上面制得的催化剂置于固定床微型反应器装置中,通入糠醛和空气的混合气进行反应制取顺酐;其反应条件如下:空速为1500~2500h-1,糠醛体积浓度为0.76%~1.44%,催化剂负荷为 69.6g/h/L~174.0 g/h/L。
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