[发明专利]一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法，尤其是一种从植物中提取七叶树溶血皂角素I b的制备方法。 

背景技术

七叶树溶血皂角素I b(Escin Ib)，分子式：C₅₅H₈₆O₂₄，分子量：1131.27，CAS登录号：26339-90-2。主要存在于七叶树科植物欧洲七叶树Aesculus hippocastanum L.的种子中，来源丰富。其分子式如下： 

现代研究表明，七叶树溶血皂角素I b具有很强的解酒活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。 

现有技术中，尚没有适用于高纯度七叶树溶血皂角素I b工业化大生产的制备工艺报道。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的七叶树溶血皂角素I b的制备方法。 

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案： 

取欧洲七叶树种子，加入到CO₂超临界萃取器中，正丁醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4％，萃取压力30-50MPa，温度50-65℃，CO₂流量2-4ml/g生药·min，萃取时间80-150min，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1∶1甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，冷藏，析出粗 晶，分离粗晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。 

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比优选为3％。 

CO₂超临界萃取的压力优选为40MPa，温度优选为55℃，CO₂流量优选为3ml/g生药·min。 

CO₂超临界萃取的时间为100min。 

大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。 

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50％。 

大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。 

制备所得七叶树溶血皂角素Ib可采用下列方法检测： 

试验例1HPLC法测定七叶树溶血皂角素I b纯度 

色谱条件 

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相∶乙腈-水(80∶20)；流速：1.0mL/min；检测波长：214nm；柱温：30℃。 

测定方法 

精密称取七叶树溶血皂角素I b2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。 

采用本发明制备七叶树溶血皂角素Ib，利于大生产操作，能耗小，污染小。 

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 

具体实施方式

实施例1 

取欧洲七叶树种子10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，正丁醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力30MPa，温度50℃，CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，加到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，40％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1∶1甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，冷藏，析出粗晶，分离粗品，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得无色结晶-七叶树溶血皂角素I b8.4g，经HPLC检测，纯度为93.7％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。 

实施例2