[发明专利]一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法无效
申请号: | 201010535331.7 | 申请日: | 2010-11-09 |
公开(公告)号: | CN102010458A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 七叶树 溶血 皂角 ib 制备 方法 | ||
1.一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取欧洲七叶树种子,加入到CO2超临界萃取器中,正丁醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%,萃取压力30-50MPa,温度50-65℃,CO2流量2-4ml/g生药·min,萃取时间80-150min,得萃取物,加到大孔吸附树脂柱上吸附,40-60%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收溶剂并干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为1∶1甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第5-8份柱体积的洗脱液,浓缩,冷臧,析出粗晶,分离粗品,加入甲醇重结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取的压力40MPa,温度55℃,CO2流量3ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取的时间为100min。
5.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
7.根据权利要求1所述一种七叶树溶血皂角素I b的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
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