[发明专利]一种生产太阳能级多晶硅的方法

说明书

技术领域：本发明涉及太阳能电池用多晶硅的生产方法，属于冶金、化工、太阳能材料的提纯技术领域。 

背景技术：经济的发展、人们生活水平的提高，使得石油、煤炭等传统能源供应日益短缺、生存环境日益恶化。为了实现人类社会的可持续发展，人们在积极探索新的可再生能源。太阳能以其清洁、无污染、储量丰富等优点受到了普遍重视，太阳能光伏发电应运而生。作为光伏产业的基础材料——多晶硅的制备技术备受瞩目。 

目前多晶硅生产的方法主要有金属锌还原法、硅烷法、西门子法及改良西门子法、冶金法等。其中改良西门子法占大部分的多晶硅产量。改良西门子法突出的问题在于投资大、能耗高、副产品SiCl₄的综合利用问题日益突出。 

文献WO 2010074180(A1)揭示了一种用金属锌还原SiCl₄生产多晶硅的方法。与其不同之处在于，本发明采用的还原剂为金属镁，且金属镁经过真空升华处理以后，镁中的杂质被清除干净，得到的多晶硅纯度更高，而且金属镁、锌的价格相差不多，但是镁的原子量不足锌的二分之一，因此，用金属镁还原SiCl₄的产品纯度更高、成本更低。 

文献US Pat.Appl.No.20100221171揭示了一种用金属镁还原SiF₄生产多晶硅的方法。与之不同之处在于，本发明采用的是SiCl₄作为中间产品，SiCl₄生产过程更简单，更主要的是，MgCl₂的熔盐电解工艺更加成熟，因此，本发明所揭示的方法更容易实现工艺流程的闭路循环。 

本发明提供一种技术既可以综合利用改良西门子法生产多晶硅过程的副产品——SiCl₄，也可以避开改良西门子工艺，直接以工业硅为原料生产满足太阳 能电池要求的多晶硅原料。 

发明内容

本发明内容可以应用到两个方面：其一是利用改良西门子工艺的副产物——SiCl₄生产太阳能光伏电池所需多晶硅原料；其二：以工业硅为原料，生产太阳能光伏多晶硅原料。 

本发明的目的是这样实现的： 

市售金属镁经过真空升华以后得到高纯金属镁；高纯金属镁在蒸发炉中加热变为高纯镁蒸气。当以改良西门子工艺的副产物——SiCl₄为原料时，高纯镁蒸气直接与SiCl₄在反应炉中反应，得到多晶硅和氯化镁。控制反应室的温度在800℃～1550℃，MgCl₂以气体的形式溢出反应器，经过收集得到氯化镁固体，经过常规的熔盐电解在阳极得到氯气，送西门子工艺生产SiCl₄；阴极得到金属镁，返回真空升华过程。反应室得到的多晶硅经过酸洗、水洗得到满足太阳能电池用高纯多晶硅原料，生产流程见图1。 

当以工业硅为原料时，本发明的过程与用改良西门子工艺的副产品SiCl₄为原料时，变化不大，主要是先用工业硅与氯气反应生成SiCl₄，SiCl₄经过精馏提纯变成高纯SiCl₄以后再进行按照前述步骤进行生产即可，生产流程见图2。 

说明书附图说明 

图1是以改良西门子工艺副产品为原料的生产过程 

图2以工业硅为原料的生产过程 

具体实施方式

实施实例1：市售99.96％镁锭500克，经过630℃真空升华后得到480克纯度为99.999％的高纯镁。将430克高纯镁加入升华炉内，控制升华炉的温度为800℃，通入氩气将高纯镁蒸气携带进入石英反应器；2000ml光谱纯SiCl4液体，以氩 气携带并加热到800℃送入石英反应器，控制反应温度为1150℃，得到3400克产物。将产物在真空下加热到1450℃，保温30分钟，冷却得到450克固体产物。经过分析检测纯度为5N，镁含量小于0.5ppm。