[发明专利]帕利哌酮新晶型晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010528908.1 申请日: 2010-11-02
公开(公告)号: CN102453029A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 严宏营;齐创宇;刘文华;杜狄峥 申请(专利权)人: 上海秀新臣邦医药科技有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 帕利哌酮新晶型 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种帕利哌酮晶型VII,该晶型晶体的X射线粉末衍射图谱2θ在为8.14±0.2,10.24±0.2,12.40±0.2,12.84±0.2,13.02±0.2,13.75±0.2,14.56±0.2,14.92±0.2,16.18±0.2,18.60±0.2,19.14±0.2,20.46±0.2,21.42±0.2,21.94±0.2,24.58±0.2,24.98±0.2,27.98±0.2,28.54±0.2,和31.19±0.2处具有特征峰。

2.根据权利要求1所述的帕利哌酮晶型VII晶体,该晶型晶体的DSC热分析图中的熔点为185.0℃。

3.根据权利要求1所述的帕利哌酮新晶型VII的晶体,该晶型的红外光谱图在以下值左右有特征吸收峰:3300、2800~3000、1630和1130。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的帕利哌酮新晶型VII的晶体的制备方法,该方法包括:帕利哌酮在异丙醇中加热溶解后,然后在不同温度下保持特定的时间,以一种规定的降温程序冷却结晶,得到帕利哌酮新晶型VII的晶体。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,溶解帕利哌酮所用的溶剂的量,按帕利哌酮的加入重量计,取相对于帕利哌酮30~100倍的溶剂,优选30~80倍,最优为45~60倍。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征是,在所述结晶溶剂中,异丙醇的量是帕利哌酮的50倍。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,加热溶解温度是80℃,优选回流温度。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,冷却结晶时,当帕利哌酮全部溶解后温度控制分为三个阶段,分别在80±1℃、60±1℃利40±1℃下保持2小时,最后降温至20℃~25℃保持12小时,优选在25℃静置冷却析出晶体。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,晶体析出之后,在20~105℃温度下干燥,优选50℃温度下干燥。

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