[发明专利]帕利哌酮新晶型晶体及其制备方法有效
| 申请号: | 201010528908.1 | 申请日: | 2010-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN102453029A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
| 发明(设计)人: | 严宏营;齐创宇;刘文华;杜狄峥 | 申请(专利权)人: | 上海秀新臣邦医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 帕利哌酮新晶型 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种帕利哌酮晶型VII,该晶型晶体的X射线粉末衍射图谱2θ在为8.14±0.2,10.24±0.2,12.40±0.2,12.84±0.2,13.02±0.2,13.75±0.2,14.56±0.2,14.92±0.2,16.18±0.2,18.60±0.2,19.14±0.2,20.46±0.2,21.42±0.2,21.94±0.2,24.58±0.2,24.98±0.2,27.98±0.2,28.54±0.2,和31.19±0.2处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的帕利哌酮晶型VII晶体,该晶型晶体的DSC热分析图中的熔点为185.0℃。
3.根据权利要求1所述的帕利哌酮新晶型VII的晶体,该晶型的红外光谱图在以下值左右有特征吸收峰:3300、2800~3000、1630和1130。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的帕利哌酮新晶型VII的晶体的制备方法,该方法包括:帕利哌酮在异丙醇中加热溶解后,然后在不同温度下保持特定的时间,以一种规定的降温程序冷却结晶,得到帕利哌酮新晶型VII的晶体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,溶解帕利哌酮所用的溶剂的量,按帕利哌酮的加入重量计,取相对于帕利哌酮30~100倍的溶剂,优选30~80倍,最优为45~60倍。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征是,在所述结晶溶剂中,异丙醇的量是帕利哌酮的50倍。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,加热溶解温度是80℃,优选回流温度。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,冷却结晶时,当帕利哌酮全部溶解后温度控制分为三个阶段,分别在80±1℃、60±1℃利40±1℃下保持2小时,最后降温至20℃~25℃保持12小时,优选在25℃静置冷却析出晶体。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,晶体析出之后,在20~105℃温度下干燥,优选50℃温度下干燥。
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