[发明专利]一种水溶性菁染料Cy7的制备及纯化方法无效
| 申请号: | 201010523662.9 | 申请日: | 2010-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN102010613A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
| 发明(设计)人: | 郗日沫;赵秀杰;王文虎 | 申请(专利权)人: | 天津三箭生物技术有限公司 |
| 主分类号: | C09B23/08 | 分类号: | C09B23/08;C09B67/54 |
| 代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300191*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 染料 cy7 制备 纯化 方法 | ||
1.一种水溶性菁染料Cy7的制备及纯化方法,其特征在于步骤如下:
1)将1-乙基-2,3,3-三甲基吲哚-5-磺酸盐与5-苯胺基戊二烯醛缩苯胺盐酸盐加入醋酸酐与醋酸混合溶液中,在氮气保护下进行反应,制得中间体1-乙基-2-(ζ-苯胺基甲基乙酮基)己烯基-3,3-二甲基吲哚-5-磺酸盐,不需要进一步提纯,可直接进行下一步反应;
2)将1-(ε-羧戊基)-2,3,3-三甲川吲哚-5-磺酸盐加入到上述中间体1-乙基-2-(ζ-苯胺基甲基乙酮基)己烯基-3,3-二甲基吲哚-5-磺酸盐与醋酸酐、醋酸和醋酸钾的混合溶液中,在氮气保护下进行反应,制得水溶性菁染料Cy7初级产品;
3)将上述Cy7初级产品采用制备薄层色谱法进行分离提纯,即以乙醇和醋酸的水溶液为展开剂,反复展开,刮下蓝色展开带,用甲醇淋洗硅胶,经抽率、浓缩,即可制得水溶性菁染料Cy7纯品。
2.根据权利要求1所述水溶性菁染料Cy7的制备及纯化方法,其特征在于:所述1-乙基-2,3,3-三甲基吲哚-5-磺酸盐与5-苯胺基戊二烯醛缩苯胺盐酸盐的摩尔比为1∶1.0-2.0,反应温度为70℃-120℃,反应时间为3-4h,醋酸酐与醋酸的体积比为1-5∶1。
3.根据权利要求1所述水溶性菁染料Cy7的制备及纯化方法,其特征在于:所述1-(ε-羧戊基)-2,3,3-三甲川吲哚-5-磺酸盐与1-乙基-2,3,3-三甲基吲哚-5-磺酸盐的摩尔比为0.4-1∶1,与醋酸钾的比例为1∶10-20,反应温度为70℃-120℃,反应时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述水溶性菁染料Cy7的制备及纯化方法,其特征在于:所述乙醇和醋酸的水溶液组成的体积比为乙醇∶醋酸∶水=10∶3∶1。
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