[发明专利]一种蝙蝠葛碱的精制方法无效
申请号: | 201010520225.1 | 申请日: | 2010-10-26 |
公开(公告)号: | CN102001997A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蝙蝠 精制 方法 | ||
1.一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于包含以下步骤:
1)超临界CO2萃取:将北豆根总生物碱投入萃取釜中,通入CO2,乙醇作夹带剂,收集萃取物;
2)有机溶剂萃取:将上述萃取物用酸性水溶液溶解,滤过,滤液浓缩后,加氨水溶液调节pH至8-10,加入氯仿萃取2-5次,合并得氯仿萃取液;
3)氧化铝柱层析:将上述氯仿萃取液回收试剂成浸膏状,加入氧化铝中压短粗柱,氯仿-甲醇梯度洗脱,薄层检测,收集蝙蝠葛碱高含量流分段,回收试剂,得粗晶物;
4)重结晶:将上述粗晶物加入石油醚-乙醇混合溶液回流饱和溶解,结晶2-5次,滤出低温干燥即得产品。
2.按权利要求1所述的一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于所述步骤1)中超临界CO2萃取条件为:CO2流量控制为30-40kg/h,提取温度40-50℃,提取压力26-44Mpa,萃取时间为2-6小时,解析压力4-8Mpa,解析温度为52-60℃。
3.按权利要求1所述的一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于所述步骤1)中夹带剂用量为原料量的10-20%。
4.按权利要求1所述的一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于所述步骤2)中酸性水溶液为pH为1-3的盐酸、硫酸、醋酸水溶液中的一种,用量为3-8倍。
5.按权利要求1所述的一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于所述步骤3)中氧化铝为100-200目的碱性氧化铝,径高比为1∶3-1∶6。
6.按权利要求1所述的一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于所述步骤3)中氧化铝柱梯度洗脱为3BV氯仿-甲醇(0∶1)→4-8BV氯仿-甲醇(2∶1)混合溶液→氯仿-甲醇(9∶1)混合溶液。
7.按权利要求1所述的一种蝙蝠葛碱的精制方法,其特征在于所述步骤4)中石油醚-乙醇混合溶液体积比为1∶1-1∶3。
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