[发明专利]一种头孢他啶中间体的合成工艺无效
| 申请号： | 201010519433.X | 申请日： | 2010-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102452999A | 公开（公告）日： | 2012-05-16 |
| 发明（设计）人： | 许婧 | 申请（专利权）人： | 许婧 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110180 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢他啶 中间体 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种头孢他啶中间体的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为：向装有冷凝管和机械搅拌的四口瓶中加入化合物头孢他啶侧链酸乙酯35～40g，反应溶剂为甲醇和水的混合溶剂，体积比为V甲醇∶V水＝3∶1～1∶3，加入NaOH，m头孢他啶侧链酸乙酯∶mNaOH＝1∶1～1∶2，在15～60℃下搅拌反应8h；用TLC跟踪反应；结束后，加入活性炭2g搅拌1h，滤除不溶物；滤液降温至20℃，用1mol/L盐酸调至pH为7；40～45℃下减压蒸馏回收甲醇，剩余物溶于75ml水中，用1mol/L盐酸调至pH值为3；降温到5℃，继续搅拌30min，抽滤，依次用水50mL、乙腈50ml洗涤滤饼，真空干燥，得到浅黄色固体。
2.根据权利要求1所述的一种头孢他啶中间体的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为：V甲醇∶V水＝2∶1，m头孢他啶侧链酸乙酯∶mNaOH＝1∶1.6，反应温度为45～50℃。
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