[发明专利]1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法。

背景技术

1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯是一种高分子量受阻酚结构的抗氧剂(又称：抗氧剂330)，具有良好的耐热稳定性、低挥发性和耐萃取性，广泛应用于聚烯烃改性以及线性聚酯和聚酰胺等要求在高温条件下加工和应用的通用和工程塑料制品，并日益成为世界聚合物稳定化助剂和聚合物加工行业关注的热点，产耗量呈迅速增长之势。

1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备一般采用以下三种方法：一是以2，6-二叔丁基-4-羟基苄醇为原料进行制备；二是以2，6-二叔丁基-4-羟基苄基醚为原料进行制备；三是以2，6-二叔丁基苯酚为原料进行制备[抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备，田江波，精细与专用化学品，2005年第10期，20-21]。

另外，专利US4754077公开了一种以2，6-二叔丁基苯酚为原料制备抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的方法，该方法包括在四口烧瓶中加入甲醇、多聚甲醛、40％的含水二甲胺，反应混合物被加热到回流温度(大约68℃)开始用滴液漏斗滴加甲醇溶解的2，6-二叔丁基苯酚溶液，保持回流、氮气保护三小时滴完。滴加完毕，将反应后物料移入带双浆式耐压反应器中，加热在80℃搅拌4h，然后冷却至65℃，将物料移至另一反应器中，在氮气保护下反应混合物被搅拌加热至油温100-120℃，将溶剂蒸发除去得2，6-二叔丁基-4羟基苄基醚，反应器中加入二氯甲烷、均三甲苯、 乙酸。保持反应温度3-7℃，用滴液漏斗滴加约84％的硫酸作为催化剂，然后静置，分液取上层液加入碳酸钠溶液，升温蒸二氯甲烷至温度≥85℃，用庚烷重结晶得目标产物。但是，采用上述专利方法制备抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯时，由于蒸除二氯甲烷温度较高影响产品透光率，且蒸除过程中易结块，影响产品晶型及纯度，且由于液体硫酸对副反应的活性也较高，易导致副产物(特别是双-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-甲烷)的生成。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯制备过程中存在的问题，提供一种产品纯度高且反应转化率高的1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法。

本发明提供了一种1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法，该方法包括：在酸催化剂和抑制剂的存在下，在缩合反应条件下，使均三甲苯和3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚在有机溶剂中进行反应。

根据本发明的制备1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的方法，通过以3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚和均三甲苯为原料并在抑制剂的存在下进行制备，能够有效抑制副反应的发生，减少副产物的生成，从而显著提高反应的转化率，提高目标产物1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的产率。

具体实施方式

根据本发明提供的1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法，该方法包括：在酸催化剂和抑制剂的存在下，在缩合反应条件下，使均三甲苯和3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚在有机溶剂中进行反应。

根据本发明的制备方法，其中，作为原料的3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的结构如式(1)所示，

在本发明中，所使用的3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚可以通过现有的各种制备方法得到，如以2，6-二叔丁基苯酚为原料，用氢氧化物或各种胺作为催化剂来制备得到；也可以通过商购得到。