[发明专利]一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法及其用途有效
申请号: | 201010515576.3 | 申请日: | 2010-10-15 |
公开(公告)号: | CN102001930A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 丁军委;王传兴;袁学民;武玉民;任君;许军;王国亮 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司;青岛科技大学;山东民基化工有限公司 |
主分类号: | C07C53/16 | 分类号: | C07C53/16;C07C51/487;C01B3/50;C01B7/07;C07C53/08;C07C51/42 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 吴澄 |
地址: | 300400 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 生产 催化 提纯 方法 及其 用途 | ||
1.一种一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,包括在一定温度和压力下,处理乙酸氯化后的母液,其特征在于还包括以下步骤:
(1)在内衬聚四氟乙烯或锆材质的催化反应器中,装置第VIII族贵金属的一种或其组合作为氢解催化剂床层,贵金属占载体的比例为0.1~3.5%;
(2)在100~800kPa的表压下和100~200℃的温度条件下,使一氯乙酸生产过程中的氯化液流过固定床层,同时使氢氮混合气体与液相并流进入床层;
(3)在催化剂床层的作用下,使氯化液中全部或者大部分的多氯乙酸发生氢解反应,生产一氯乙酸;
(4)将物料出反应器,并经气液分离;
(5)将气液分离后的不含或含极少量多氯乙酸的氯化液液相结晶、洗涤,获得一氯乙酸产品;
(6)将气液分离后的气相经冷凝、吸收、分离,从而回收氢气、氯化氢和乙酸。
2.按照权利要求1所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的催化剂载体为活性碳、二氧化硅、氧化铝、浮石或硅藻土。
3.按照权利要求2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于以比表面积为500~1350m2/g的活性碳为载体。
4.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于以钯作为催化剂活性组分。
5.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的催化剂为直径为0.2~15mm、高为0.3~30mm的圆柱体或直径为0.3~10mm的球体。
6.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的贵金属占载体的比例为0.5~1%。
7.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的压力为250~500kPa的表压。
8.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的温度为130~150℃。
9.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的氢解反应是在纯氢气或氢气与其它惰性气体的混合物气氛下发生,惰性气体可以是氮气、氦气、氩气、二氧化碳之一或混合物。
10.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的氢气用量为二氯乙酸摩尔量的1.2~8.0倍,惰性气体与氢气的摩尔比在0~5之间。
11.按照权利要求10所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的氢气用量为二氯乙酸摩尔量的1.5~5.0倍,惰性气体与氢气的摩尔比在2~3之间。
12.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的液相在催化剂床层的停留时间为1.5~5小时。
13.按照权利要求12所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的液相在催化剂床层的停留时间为2~4小时。
14.按照权利要求1或2所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法,其特征在于所说的设备及管线采用内衬聚四氟乙烯、搪瓷或是采用耐腐蚀的金属材料锆、钽、哈氏合金材质制作。
15.按照权利要求1所述的一氯乙酸生产中催化氢解提纯一氯乙酸的方法的用途,其特征在于用于含一氯乙酸75-95%、二氯乙酸0.5-6%、三氯乙酸0-3%、盐酸1~3%、乙酸5~15%的氯化液。
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