[发明专利]双官能度聚合物多元醇的制备无效

专利信息
申请号: 201010514459.5 申请日: 2010-10-21
公开(公告)号: CN102453219A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 尹枫;刘丽杰;丁炳海;王淑娟;崔绍樑 申请(专利权)人: 中国石油化工集团公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F290/06;C08F2/20;C08G65/28;C08G65/30;C08G18/48
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王融生
地址: 300163 天津市东*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 官能 聚合物 多元 制备
【权利要求书】:

1.一种双官能度聚合物多元醇的制备,其特征在于:

1)以二官能度PPG为连续相的AN和ST聚合颗粒为分散相的聚合物多元醇的制备工艺;

2)基础PPG的起始剂使丙二醇加聚PO和EO,PO和EO为嵌段聚合,EO封端制成基础PPG的分子质量1500-3000;

3)POP制造的配方中所使用的大分子分散剂的合成采用的是间歇工艺;

4)大分子采用天津石化分公司聚醚部的具有知识产权的PPGTEP-3033,分子质量为6000;

5)大分子分散剂所引入的含双键的化合物是顺酐,顺酐的引入量与大分子的比例为,大分子mol∶顺酐mol=1∶0.6-1.2;

6)AN和ST在配方中的使用量占配方总重的百分含量分别为:AN为8-12wt%,ST为14-18wt%;

7)制造POP配方中使用的引发剂是AIBN,用量为配方总重量的0.2-0.4wt%

8)在的POP配方中的聚合物调节剂为烷基硫醇,即十二烷基硫醇;

9)制造POP配方中的大分子分散剂用量是配方总重量的0.9-1.3wt%;

10)制造POP的工艺是连续工艺;

11)制造工艺所制的的POP质量指标为:

羟值:32.5±1mgKOH/g

水分:≤0.05

PH:5-6

粘度:≤1800mPa.s/25℃

固含量:23-25wt%。

2.根据权利要求1所述的双官能度聚醚多元醇的制备,其特征在于:本发明的内容包括基础PPG的合成,大分子分散剂的合成,POP的合成;

(1)基础PPG的合成:基础PPG合成分二步进行,先进行PO、EO的聚合,然后精制;

(1.1)反应工序:PO和EO得聚合反应在不锈钢高压反应釜中进行;先向反应釜中投入规定量的起始剂丙二醇,氮气置换时氧含量合格后,抽真空脱水,然后投入PO,温度控制在115℃±5℃,压力小于0.4MPa,投完PO,接着投EO,按规定量PO、EO投完后,进行1小时内压反应,然后进入下一道工序;

(1.2)精制工序:将1.1中的反应液进行中和反应,在搅拌下投入规定量的磷酸和5%的纯水和0.1%的硅酸镁吸附剂,中和温度95℃,1小时开始抽真空脱水,当水份脱到0.05%以下时,开始过滤,得到产品基础聚醚多元醇,备用;

(2)大分子分散剂的合成

合成大分子分散剂采用间歇工艺,反应在不锈钢高压釜中进行;先向釜中投入规定量的大分子PPGTEP-3033和规定量的催化剂,然后升温脱水,温度控制在100℃真空10mmHg绝压,1小时后将釜温降至60℃以下,投入规定量的顺酐,先制成TEP-3033PPG的顺丁烯二酸的半酯,然后投入EO,将半酯中的另一个羧基用EO封端,EO投完后反应15~20小时,后制成大分子分散剂,冷却出釜,待用;

(3)POP合成

POP合成采用连续工艺,按配方量将基础PPG、AN、ST、AIBN、大分子分散剂、硫醇在混合器混合,混合温度在15±5℃,混好后物料连续投入两个串联的玻璃反应器,圆底四口烧瓶,物料连续进料连续出料,流出的产品POP经脱除未反应的单体后制得成品POP。

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