[发明专利]双官能度聚合物多元醇的制备无效
申请号: | 201010514459.5 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN102453219A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 尹枫;刘丽杰;丁炳海;王淑娟;崔绍樑 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C08F2/20;C08G65/28;C08G65/30;C08G18/48 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王融生 |
地址: | 300163 天津市东*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 官能 聚合物 多元 制备 | ||
1.一种双官能度聚合物多元醇的制备,其特征在于:
1)以二官能度PPG为连续相的AN和ST聚合颗粒为分散相的聚合物多元醇的制备工艺;
2)基础PPG的起始剂使丙二醇加聚PO和EO,PO和EO为嵌段聚合,EO封端制成基础PPG的分子质量1500-3000;
3)POP制造的配方中所使用的大分子分散剂的合成采用的是间歇工艺;
4)大分子采用天津石化分公司聚醚部的具有知识产权的PPGTEP-3033,分子质量为6000;
5)大分子分散剂所引入的含双键的化合物是顺酐,顺酐的引入量与大分子的比例为,大分子mol∶顺酐mol=1∶0.6-1.2;
6)AN和ST在配方中的使用量占配方总重的百分含量分别为:AN为8-12wt%,ST为14-18wt%;
7)制造POP配方中使用的引发剂是AIBN,用量为配方总重量的0.2-0.4wt%
8)在的POP配方中的聚合物调节剂为烷基硫醇,即十二烷基硫醇;
9)制造POP配方中的大分子分散剂用量是配方总重量的0.9-1.3wt%;
10)制造POP的工艺是连续工艺;
11)制造工艺所制的的POP质量指标为:
羟值:32.5±1mgKOH/g
水分:≤0.05
PH:5-6
粘度:≤1800mPa.s/25℃
固含量:23-25wt%。
2.根据权利要求1所述的双官能度聚醚多元醇的制备,其特征在于:本发明的内容包括基础PPG的合成,大分子分散剂的合成,POP的合成;
(1)基础PPG的合成:基础PPG合成分二步进行,先进行PO、EO的聚合,然后精制;
(1.1)反应工序:PO和EO得聚合反应在不锈钢高压反应釜中进行;先向反应釜中投入规定量的起始剂丙二醇,氮气置换时氧含量合格后,抽真空脱水,然后投入PO,温度控制在115℃±5℃,压力小于0.4MPa,投完PO,接着投EO,按规定量PO、EO投完后,进行1小时内压反应,然后进入下一道工序;
(1.2)精制工序:将1.1中的反应液进行中和反应,在搅拌下投入规定量的磷酸和5%的纯水和0.1%的硅酸镁吸附剂,中和温度95℃,1小时开始抽真空脱水,当水份脱到0.05%以下时,开始过滤,得到产品基础聚醚多元醇,备用;
(2)大分子分散剂的合成
合成大分子分散剂采用间歇工艺,反应在不锈钢高压釜中进行;先向釜中投入规定量的大分子PPGTEP-3033和规定量的催化剂,然后升温脱水,温度控制在100℃真空10mmHg绝压,1小时后将釜温降至60℃以下,投入规定量的顺酐,先制成TEP-3033PPG的顺丁烯二酸的半酯,然后投入EO,将半酯中的另一个羧基用EO封端,EO投完后反应15~20小时,后制成大分子分散剂,冷却出釜,待用;
(3)POP合成
POP合成采用连续工艺,按配方量将基础PPG、AN、ST、AIBN、大分子分散剂、硫醇在混合器混合,混合温度在15±5℃,混好后物料连续投入两个串联的玻璃反应器,圆底四口烧瓶,物料连续进料连续出料,流出的产品POP经脱除未反应的单体后制得成品POP。
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