[发明专利]费托合成水相中有机含氧化合物的分离回收方法

权利要求书

1.一种由费托合成水相副产物分离回收有机含氧化合物的方法，该方法包括以下步骤：

(1)通过精馏步骤将费托合成水相副产物分离成醛酮醇混合液馏分和混酸液馏分；

(2)将醛酮醇混合液馏分进行精馏，得到乙醛产品和酮醇混合液；

(3)将上一步骤得到的酮醇混合液进行精馏，得到丙酮、甲醇和丁酮的混合液馏分以及乙醇、丙醇和丁醇的混合水溶液；

(4)将上一步骤得到的丙酮、甲醇和丁酮混合液进行萃取和精馏，用水作为萃取溶剂，得到丙酮、丁酮及含微量乙醛的混合液馏分以及甲醇与溶剂的混合液；后者经过精馏后得到甲醇产品，前者经过精馏后得到乙醛、丙酮和丁酮；

(5)将步骤(3)得到的乙醇、丙醇和丁醇混合水溶液进行精馏，得到工业乙醇以及丙醇、丁醇和水的混合液；

(6)将上一步骤得到的丙醇与丁醇混合水溶液进行提浓脱水，得到丙醇、丁醇与水的共沸物流，以及废水；

(7)将上一步骤得到的丙醇、丁醇与水的共沸物进行共沸精馏，使用环己烷作为共沸剂，得到正丙醇和正丁醇产品；

(8)将步骤(1)分离出的混酸液馏分进行萃取，得到混酸液；然后应用共沸技术，进行非均相脱水；将脱水后的混酸液进行间歇精馏，分别得到乙酸、丙酸和丁酸产品。

2.根据权利要求1所述分离回收有机含氧化合物的方法，其中所述步骤(8)中使用的萃取剂为C₈-C₁₀的三烷基叔胺；所述的萃取采用逆流操作，得到含水量为约20wt％的混酸液。

3.根据权利要求2所述分离回收有机含氧化合物的方法，其中所得到的混酸液经过浓缩后进行精馏，同时使用环己烷作为共沸剂，进行非均相脱水，得到水、乙酸和环己烷三者的非均相共沸物；将其进一步分离出环己烷与乙酸的混合相，对该混合相进行均相采出，分离出环己烷和乙酸的共沸物，脱除共沸剂环己烷，然后对所述产物进行间歇精馏，分别得到乙酸、丙酸和丁酸产品。

4.根据权利要求1-3任意一项所述分离回收有机含氧化合物的方法，其中所得到的产品乙醛的纯度≥99wt％，其他产品丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、乙酸、丙酸、丁酸和丁酮均可达到工业级纯度。

5.用于权利要求1-4任意一项分离回收有机含氧化合物的设备系统，该设备系统以费托合成水相副产物为原料，可从中分离回收其中所含有的有机含氧化合物；所述设备系统包括混酸切割塔(1)、乙醛精馏塔(2)、甲醇/乙醇分割塔(3)、甲醇萃取精馏塔(4)、甲醇精馏塔(5)、脱乙醛塔(6)、乙醇塔(7)、丙醇提浓塔(8)、丙醇间歇共沸精馏塔(9)、羧酸萃取塔(10)和羧酸间歇精馏塔(12)。

6.根据权利要求5所述的设备系统，其中还设置了与所述羧酸萃取塔(10)配套使用的萃取剂回收塔(11)。

7.根据权利要求6所述的设备系统，其中所述的各种主要设备的操作条件是：混酸切割塔(1)的理论塔板数为20-30，回流比为1.0-2.0，常压操作；乙醛塔(2)的理论塔板数为20-25，回流比为2.0-3.5，常压操作；甲醇/乙醇分割塔(3)的理论塔板数为30-47，回流比为8-12，常压操作；甲醇萃取精馏塔(4)的理论塔板数为20-25，溶剂比为2.5-3.5，回流比5.0-7.0，常压操作；甲醇精馏塔(5)的理论塔板数为15-20，回流比为2.5-3.5，常压操作；脱乙醛塔(6)的理论塔板数为24-28，回流比3-4，丙酮由自上而下第5个塔板处馏出，丁酮由塔底馏出；乙醇塔(7)的理论塔板数为30-40，回流比为5.0-7.0，常压操作；丙醇提浓塔(8)的理论塔板数为7-15，回流比为0.4-2.0，常压操作；丙醇间歇共沸精馏塔(9)使用θ环填料，理论塔板数为25-40，均相精馏时回流比为0.5-2.0；羧酸萃取塔(10)可以是中空的，或使用θ环填料；萃取剂回收塔(11)的理论塔板数为20-30，回流比为0.5-2.0，减压操作，操作压力450-750mmHg；和/或羧酸间歇精馏塔(12)使用θ环填料，理论塔板数为12-30，均相精馏时回流比为0.5-2.0，。