[发明专利]一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑的合成法，属有机小分子材料的制备及应用的技术领域。 

背景技术

咔唑具有较大的刚性平面结构及较大的π电子共轭体系和较强的分子内电子转移特性，是优越的空穴传输材料，被广泛用于制备有机小分子和聚合物发光材料，咔唑的3，6，9位容易键联功能基团，形成多种咔唑衍生物，例如咔唑的N原子上的H可以被带溴原子的烃基取代，以增强咔唑衍生物的溶解性；8-羟基喹啉及其衍生物具有很好的热稳定性和发光亮度，是优良的电子传输材料，常被用于精细化工染料和药物中间体。 

在咔唑的9位氮原子上键联己基链，链端引入8-苄氧基喹啉基团，可合成出产物氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑，即C_ZBQ产物，该产物设计原理为：在一个分子的一端引入空穴传输基团咔唑，另一端键联电子传输基团8-苄氧基喹啉；烷基链的引入避免了由咔唑向喹啉基团的电荷转移，而且增大了产物的溶解性，使分子内实现了能量的畅通转移；产物C_ZBQ成膜性优良，适用于喷墨打印、旋涂等湿法制备有机电致发光器件。 

C_ZBQ产物的合成是一个复杂的工艺过程，合成难度较大，其产物纯度、收率、发光性能都需进一步探讨和研究。 

发明内容

发明目的 

本发明的目的是针对背景技术状况，采用咔唑、四丁基溴化铵、氢氧化钾、5-溴-8-羟基喹啉、氢氧化钠、氯代苄、4，4，5，5-四基-1，3，2-氧杂硼烷、四(三苯基膦)钯为原料，通过在四口烧瓶中合成反应，在加热、搅拌、水循环冷凝、惰性气体保护、柱层析提纯、重结晶提纯、真空干燥，制得氮-[6-(8-苄氧基喹啉基)-己基]咔唑，以大幅度提高产物的纯度和产收率。 

技术方案 

本发明使用的化学物质材料为： 

原料： 

咔唑：C₆H₁₂N                                  5.0g±0.001g 

1，6-二溴己烷：C₆H₁₂Br                        17.5ml±0.001ml 

四丁基溴化铵：C₁₆H₃₆BrN                       0.096g±0.0001g 

氢氧化钾：KOH                                 16.8g±0.01g 

5-溴-8-羟基喹啉：C₉H₆BrNO                     8.96g±0.001g 

氢氧化钠：NaOH                                2.0g±0.001g 

氯代苄：C₇H₇Cl                                6.0ml±0.001ml 

4，4，5，5-四甲基-1，3，2-氧杂硼烷：C₆H₁₃BO₂  2.4ml±0.001ml 

四(三苯基膦)钯：(PPh₃)₄Pd(0)                  1.0g±0.0001g 

碳酸钠：Na₂CO₃                                5.088g±0.0001g 

溶剂： 

四氢呋喃：C₄H₈O                               150ml±10ml 

乙醇：C₂H₅OH                            200ml±10ml 

二氯甲烷：CH₂Cl₂                        100ml±10ml 

石油醚：                                3000ml±50ml