[发明专利]一种贯叶连翘精提取物的制备方法无效
申请号: | 201010506239.8 | 申请日: | 2010-10-13 |
公开(公告)号: | CN101961358A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 刘健翔;魏峥曦;方吟荃;李彦 | 申请(专利权)人: | 浙江大学城市学院 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61P25/24;A61P25/28 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310015 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 提取物 制备 方法 | ||
1.一种贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a)取市售贯叶连翘粗提物,加乙酸乙酯混合,在冰水浴下进行超声波提取30~60分钟,制得提取液;所述的乙酸乙酯的用量为4~6ml/g贯叶连翘粗提物;
b)将步骤a)制得的提取液浓缩成含贯叶连翘粗提物0.5~5g/ml的浓缩液,用无机碱调pH值为8~14后,抽滤,取滤液,用无机酸调pH为0~2,用非极性溶剂萃取3~5次,合并非极性溶剂相,减压回收得浸膏,0~20℃真空干燥,制得的贯叶连翘提取物在-20℃避光保存;
c)将步骤b)中所得贯叶连翘提取物溶解于洗脱剂进行硅胶柱层析,湿法上柱,浓缩得到富含贯叶金丝桃素的贯叶连翘精提取物。
2.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤a)中超声波提取条件为:用乙酸乙酯在冰水浴中避光、密闭提取30~60分钟,所述的乙酸乙酯的用量为4~6ml/g贯叶连翘粗提物。
3.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述的无机碱为KOH、NaOH或NaHCO3。
4.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述的无机酸为HCl、H2SO4或H3PO4。
5.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤b)中先用NaOH调pH为8~14,再用盐酸调pH为0~2。
6.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述的非极性溶剂为低沸点石油醚。
7.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述的硅胶为柱层析硅胶H或薄层析硅胶H。
8.根据权利要求1所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述的洗脱剂为石油醚、正己烷、醇、酯和有机酸中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求8所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述的洗脱剂中各组分及其体积比为石油醚∶乙酸乙酯∶乙酸=80∶19∶1。
10.根据权利要求8所述的贯叶连翘精提取物的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述的洗脱剂中各组分及其体积比为石油醚∶乙酸乙酯=10∶1。
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