[发明专利]有序孔结构硅胶整体柱与制备方法有效
申请号: | 201010505385.9 | 申请日: | 2010-10-13 |
公开(公告)号: | CN101975835A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 杨冬;史莹;操利超;李慧峰;耿家青 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有序 结构 硅胶 整体 制备 方法 | ||
1.一种有序孔结构硅胶整体柱,其特征在于它是以胶体晶体和嵌段共聚物为模板制备的硅胶为骨架的双孔整体柱,具有反蛋白石结构,整体柱孔径均一,孔道排列呈周期性。
2.按照权利要求1所述的有序孔结构硅胶整体柱,其特征在于双孔整体柱的大孔孔径为790-850nm,小孔孔径约为50nm,大孔之间通过130nm至300nm的孔洞相互连通。
3.一种权利要求1所述的有序孔结构硅胶整体柱的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将聚苯乙烯微球在乙醇中超声分散,加入到5×4.6mm的色谱柱和20×4.6mm的预装柱中,连接到液相色谱上;以乙醇为流动相,流速为0.004-0.008mL/min组装8-14h,制备聚苯乙烯胶体晶体;
(2)将2mL0.475mol/L HCL、12mL TEOS(正硅酸乙酯)、5mL H2O和0-0.8g F127(EO106-PO70-EO106)充分混合,加入到步骤(1)得到的色谱柱内,连接到液相色谱上,以乙醇为流动相,流速为0.004-0.008mL/min组装8-14h;
(3)将步骤(2)得到的色谱柱在50℃水浴及室温下分别放置12h,50℃干燥2-3天,500℃煅烧4h,升温速率为1℃/min,然后自然冷却,得到具有反蛋白石结构的硅胶整体柱。
4.一种权利要求1所述的有序孔结构硅胶整体柱的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将聚苯乙烯微球在乙醇中超声分散,加入到5×4.6mm的色谱柱中,将其在45℃恒温箱内静置,待乙醇挥发殆尽后,继续加入聚苯乙烯乳胶微粒的乙醇溶液,重复数次,直至得到一定长度的聚苯乙烯胶体晶体;
(2)将步骤(1)得到的聚苯乙烯胶体晶体柱在90℃热处理10~15min,将2mL 0.475mol/LHCL、12mL TEOS、5mL H2O和0g-0.8F127充分混合,加入到处理过的色谱柱内,连接到液相色谱上,以乙醇为流动相,流速为0.004-0.008mL/min组装8-14h;
(3)将步骤(2)得到的色谱柱在50℃水浴及室温下分别放置12h,50℃干燥2-3天,500℃煅烧4h,升温速率为1℃/min,然后自然冷却,得到具有反蛋白石结构的硅胶整体柱。
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