[发明专利]细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法

权利要求书

1.一种细直径氧化锆纤维的制备方法，其特征在于：采用碱式碳酸锆、冰乙酸、水、硝酸钇作为原料制备聚锆溶胶纺丝液，经超高速离心甩丝和高速热气流喷吹牵伸获得细直径聚锆凝胶纤维，再经热处理烧结获得细直径氧化锆纤维。

2.根据权利要求1所述的细直径氧化锆纤维的制备方法，其特征在于制备聚锆溶胶纺丝液的具体操作如下：按照反应体系中ZrO₂∶冰乙酸∶水的摩尔比为1∶2～3∶15～25的比例，称取对应质量的碱式碳酸锆，并量取对应体积的冰乙酸和水，将冰乙酸稀释于水中，在70℃～80℃、搅拌和抽气条件下，将乙酸水溶液与碱式碳酸锆混合反应，生成碱式乙酸锆水解聚合物并伴有CO₂气体逸出，待固体全部溶解、反应溶液变为透明后，即获得了聚锆水溶液，按照全稳定立方相氧化锆的组成配比要求即ZrO₂∶Y₂O₃的摩尔比为92～90∶8～10的比例，向上述制得的聚锆水溶液中加入相稳定剂原料硝酸钇，搅拌使其溶解，之后在70℃～80℃条件下减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为10Pa·s～50Pa·s、具有良好成纤性能的聚锆溶胶纺丝液。

3.根据权利要求1所述的细直径氧化锆纤维的制备方法，其特征在于所述获得细直径聚锆凝胶纤维的具体方法是：将上述所制得的聚锆溶胶纺丝液注入超高速离心甩丝装置，在2万转/min～3万转/min的高速旋转下，使纺丝液从孔径为0.2mm～0.5mm的小孔沿水平方向离心甩出，随即在温度为80℃～100℃、气流速度为10m/s～50m/s、喷吹方向为环形向下的高速热气流喷吹下，被进一步牵伸、固化，获得细直径聚锆凝胶纤维。

4.根据权利要求1所述的细直径氧化锆纤维的制备方法，其特征在于所述的热处理烧结的具体操作如下：将上述获得的细直径聚锆凝胶纤维放入程控热处理电炉，以1℃/min～3℃/min的升温速度升温至500℃，再以3℃/min～5℃/min的升温速度升温至1100℃～1300℃，并保温2h～4h，即获得直径3μm～6μm、立方相的细直径氧化锆纤维。

5.一种氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于：采用细直径氧化锆纤维为原料，聚锆溶胶纺丝液加水稀释为粘结剂，采用真空吸滤成型和加压整平的方法制备纤维板湿坯，烘干，煅烧获得氧化锆纤维板。

6.根据权利要求5所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于具体方法如下：采用细直径氧化锆纤维为原料，并采用粘度为10Pa·s～50Pa·s的聚锆溶胶纺丝液加水稀释作粘结剂，按照1kg纤维∶100ml～200ml聚锆溶胶纺丝液∶5L～10L水的比例，称取相应质量的细直径氧化锆纤维，量取相应体积的聚锆溶胶纺丝液和水，将称取的细直径氧化锆纤维短切为2mm～5mm的长度，将量取的聚锆溶胶纺丝液用水稀释，一起加入制浆池中，搅拌5min以上，使纤维在粘结剂水溶液中分散均匀，形成棉浆，将底部均匀布有2mm小孔的成型模具放入制浆池，开启真空抽气系统，使纤维棉浆吸入模具内，水分被吸走，而纤维层层铺叠于模具内形成一纤维板湿坯，取出并倒扣模具，使纤维板湿坯落于平坦表面的托板上，在湿坯上方覆盖压板，压板表面平坦，其下表面的四角均设有高度一致的螺柱，向下施加0.1MPa～0.3MPa的压力挤压纤维板湿坯，直至压板的四角螺柱均与下方托板的表面接触，从而使纤维板的厚度均匀且达到精确控制的数值，将托板连同纤维板湿坯置于100℃～120℃的烘箱，烘20h～30h至湿坯完全干燥，将烘干后的纤维板置于高温煅烧炉，以3℃/min～5℃/min的升温速度升温至1600℃～1800℃，并保温2h～4h，即获得氧化锆纤维板。

7.根据权利要求5所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于：所述细直径氧化锆纤维为直径3μm～6μm、立方相的氧化锆纤维。

8.根据权利要求5所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述聚锆溶胶纺丝液的制备方法如下：按照反应体系中ZrO₂∶冰乙酸∶水的摩尔比为1∶2～3∶15～25的比例，称取对应质量的碱式碳酸锆，并量取对应体积的冰乙酸和水，将冰乙酸稀释于水中，在70℃～80℃、搅拌和抽气条件下，将乙酸水溶液与碱式碳酸锆混合反应，生成碱式乙酸锆水解聚合物并伴有CO₂气体逸出，待固体全部溶解、反应溶液变为透明后，即获得了聚锆水溶液，按照全稳定立方相氧化锆的组成配比要求即ZrO₂∶Y₂O₃的摩尔比为92～90∶8～10的比例，向上述制得的聚锆水溶液中加入相稳定剂原料硝酸钇，搅拌使其溶解，之后在70℃～80℃条件下减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为10Pa·s～50Pa·s的聚锆溶胶纺丝液。