[发明专利]一种磺酰基异喹啉衍生物的精制方法有效
| 申请号： | 201010502306.9 | 申请日： | 2010-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN101962379A | 公开（公告）日： | 2011-02-02 |
| 发明（设计）人： | 胡成伟;解晓荣;李立忠;李润宝;王勇;张磊 | 申请（专利权）人： | 山西普德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王加岭;张庆敏 |
| 地址： | 037010 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磺酰基异 喹啉 衍生物 精制 方法 | ||
1.一种磺酰基异喹啉衍生物的精制方法，在磺化、氯化和取代反应后，对含磺酰基异喹啉衍生物粗品的反应液进行纯化，得到磺酰基异喹啉衍生物粗品的晶体，再经成盐得到磺酰基异喹啉衍生物精品，其特征在于，所述的纯化步骤包括：水洗、浓缩、酸化、萃取和析晶；所述的成盐为一步精制成盐。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述的纯化包括如下步骤：
1)水洗：取代反应结束后，向得到的含有磺酰基异喹啉衍生物粗品的二氯甲烷溶液中，加入纯化水，充分搅拌，静置分层，分离水层，用二氯甲烷反提水层，然后合并有机层；
2)浓缩：在30℃以下，将二氯甲烷层浓缩并过滤，向滤液中加入纯化水，调节温度至30～40℃；
3)酸化：加入盐酸调节pH值到4.0～5.0；
4)萃取：充分搅拌酸化后的溶液，静置分层，弃有机层，取水层；
5)析晶：在水层中，加入碱性物质调节pH值到8.0～9.0，降温至0～5℃，析晶5～20小时，过滤，洗涤滤饼，干燥，得到磺酰基异喹啉衍生物粗品的晶体；
所述的精制成盐包括如下步骤：
将所得磺酰基异喹啉衍生物粗品的晶体加入甲醇中，升温至40～50℃，用1.0～2.0N的HCl/甲醇溶液，调节pH值到4.0～5.0，搅拌至物料溶清，过滤，滤液降温至0～5℃，搅拌下，滴加无水乙醚，搅拌析晶1～5小时，过滤，干燥得磺酰基异喹啉衍生物精品。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：所述的磺酰基异喹啉衍生物粗品为法舒地尔。
4.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：所述的磺酰基异喹啉衍生物精品为盐酸法舒地尔。
5.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤1中，纯化水的加入量为溶液体积的1/10～1/2；有机溶剂的加入量为水层体积的1/2～1倍。
6.根据权利要求2或5所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤1中，纯化水的加入量为溶液体积的1/8～1/6。
7.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤2中，将二氯甲烷层浓缩至原体积的1/4～1/2；纯化水加入量为滤液体积的1/10～1/4。
8.根据权利要求2或7所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤2中，将二氯甲烷层浓缩至原体积的1/3；纯化水加入量为滤液体积的1/7～1/5。
9.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤5中，加入的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述的精制成盐步骤中，所得磺酰基异喹啉衍生物粗品的晶体加入3～6倍(w/v)甲醇；无水乙醚的加入量为原溶液体积的1/3～1倍。
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