[发明专利]磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法。

背景技术

过渡金属催化合成C-C键的新型方法一直是催化领域研究的热点。特别是1979年， Suzuki等人报道了有机硼试剂参与的C-C键合成反应(称为Suzuki-Miyaura偶联反应)，为 绿色化学领域开辟了一条新的道路。近年来，Suzuki-Miyaura偶联反应被广泛应用于生物医 药，电子器件，显示材料的合成等领域。Suzuki-Miyaura偶联反应多数是在均相钯配体催化 剂下进行的，均相钯配体催化剂催化效率高，选择性好，但是现有均相钯配体催化剂回收困 难，增加了使用成本，因此限制其广泛应用。

发明内容

本发明所要解决的及时问题是为了解决现有均相钯配体催化剂回收困难的问题，提供了 一种磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法。

本发明磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法如下：一、含活性基团的含硫双齿配体的 制备：将含硫双齿配体与硅烷偶联剂按照1∶1～5的摩尔比混合、搅拌加热至40℃～110℃， 然后在40℃～110℃的条件下保温1～8小时，然后旋蒸，即得含活性基团的含硫双齿配体； 二、Fe₃O₄固载含硫双齿配体的制备：在惰性气体保护的条件下，将含活性基团的含硫双齿 配体与超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒依次加入到溶剂中然后超声振荡20分钟，再在温度为67℃～ 130℃的条件下搅拌、回流10～48小时，冷却至室温后在外加磁场的条件下倾去上层液，然 后再分别用甲苯、乙醇洗涤3～5次，最后减压干燥，得到Fe₃O₄固载含硫双齿配体，其中超 顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒与溶剂的比例为1g∶20ml；三、磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备： 在惰性气体保护的条件下，将Pd(OAc)₂与Fe₃O₄固载含硫双齿配体按照0.1mmol～1mmol∶1g的 比例加入到四氢呋喃中，然后超声振荡20分钟，再在温度为67℃的条件下搅拌、回流10～48 小时，冷却至室温后在外加磁场的条件下倾去上层液，然后用四氢呋喃洗涤3次，再减压干 燥，即得磁性含硫双齿钯配体催化剂；其中步骤二中含活性基团的含硫双齿配体与超顺磁性 Fe₃O₄纳米颗粒比为0.5mmol～2mmol∶1g；步骤一所述的含硫双齿配体是1，2-二巯基乙烷或 1，3-二巯基丙烷；步骤一所述的硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷 、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷或3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷； 步骤二所述的溶剂是四氢呋喃、甲苯或二甲苯。

本发明将均相钯配体催化剂通过偶联剂固载到超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒上，因为超顺磁 性Fe₃O₄纳米颗粒具有在外加磁场下可以被磁化，撤去外加磁场后则磁性消失的特点，因此 本发明的磁性含硫双齿钯配体催化剂能够实现催化剂的回收，操作简单，实用性强。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组 合。