[发明专利]磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法

权利要求书

1.磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法如下：一、含活性基团的含硫双齿配体的制备：将含硫双齿配体与硅烷偶联剂按照1：1～5的摩尔比混合、搅拌加热至40℃～110℃，然后在40℃～110℃的条件下保温1～8小时，然后旋蒸，即得含活性基团的含硫双齿配体；二、Fe₃O₄固载含硫双齿配体的制备：在惰性气体保护的条件下，将含活性基团的含硫双齿配体与超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒依次加入到溶剂中然后超声振荡20分钟，再在温度为67℃～130℃的条件下搅拌、回流10～48小时，冷却至室温后在外加磁场的条件下倾去上层液，然后再分别用甲苯、乙醇洗涤3～5次，最后减压干燥，得到Fe₃O₄固载含硫双齿配体，其中超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒与溶剂的比例为1g：20ml；三、磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备：在惰性气体保护的条件下，将Pd(OAc)₂与Fe₃O₄固载含硫双齿配体按照0.1mmol～1mmol：1g的比例加入到四氢呋喃中，然后超声振荡20分钟，再在温度为67℃的条件下搅拌、回流10～48小时，冷却至室温后在外加磁场的条件下倾去上层液，然后用四氢呋喃洗涤3次，再减压干燥，即得磁性含硫双齿钯配体催化剂；其中步骤二中含活性基团的含硫双齿配体与超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒比为0.5mmol～2mmol：1g，步骤一所述的含硫双齿配体是1,2-二巯基乙烷或1,3-二巯基丙烷。

2.根据权利要求1所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求2所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤二所述的溶剂是四氢呋喃、甲苯或二甲苯。

4.根据权利要求1或3所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中含硫双齿配体与硅烷偶联剂的摩尔比为1：2。

5.根据权利要求4所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方

法，其特征在于步骤一中在40℃～105℃的条件下保温2～7小时。

6.根据权利要求4所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中在100℃的条件下保温3小时。

7.根据权利要求1、3、5或6所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中含活性基团的含硫双齿配体与超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒的比例为1mmol：1g。

8.根据权利要求7所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中回流时间为24小时。

9.根据权利要求1、3、5、6或8所述的磁性含硫双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中Pd(OAc)₂与Fe₃O₄固载含硫双齿配体的比例为0.7mmol：1g。