[发明专利]含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂及其快速固相烧结方法

权利要求书

1.一种制备含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，磷酸铁锂的分子式为LiFe_1-x-aMe_aM_xPO_4-yN_z,其中Me为Mg，M为Li、Na、K、Ag、Cu中的一种或多种；0≤x≤0.1，0＜a≤0.1,0＜y≤0.5，0≤z≤0.5，其中x、z不能同时为0，该方法包括如下步骤：

（1）按上述分子式组成的摩尔比称取并混合锂化合物、Fe³⁺化合物、Me和M掺杂物、磷酸盐和添加剂，得到混合物，添加剂的加入量为混合物总质量的5～20wt%,所述的添加剂为碳黑、乙炔黑、蔗糖、淀粉、葡萄糖、活性炭或聚乙烯醇中的至少一种,还包括在混合物中加入选自氮化锂、尿素或氮化铁中的至少一种含氮化合物；

（2）将上述混合物搅拌或者砂磨混合，混合的同时加溶剂，混合1～10小时，然后烘干浆料；

（3）烧结：将烘干后的浆料压块或者直接放入微波烧结炉，在流速为0.01～50升/分钟的Ar气和H₂气混合气体保护下加热处理，H₂的气体积比为总体积的6～10%，升温速率为40～80℃/分钟，升温至600～700℃，热处理时间为20～60分钟，然后降温到室温；

（4）制粉：采用二次球磨或气流磨方法粉磨，得到磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，其特征在于所述Fe³⁺化合物选自三氧化二铁或磷酸铁或其混合物。

3.根据权利要求1所述的含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，其特征在于，所述的锂化合物为氟化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、单水氢氧化锂或磷酸二氢锂中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸三铵或磷酸二氢锂中至少一种。

5.根据权利要求1所述的含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，其特征在于，所述的添加剂的加入量为混合物总质量的10wt%～15wt%。

6.根据权利要求1所述的含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，其特征在于，所述的步骤（2）中混合时加入的溶剂为去离子水或自来水或酒精或煤油，混合时间为1～3小时。

7.根据权利要求1所述的含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，其特征在于，所述的烘干为用烘箱烘干或者用喷雾造粒设备烘干，烘干温度采用烘箱时为40～120℃，采用喷雾造粒设备时为120～260℃。