[发明专利]无糖型复方扶芳藤制剂中3种主要活性成分的同时检测方法无效

专利信息
申请号: 201010299113.8 申请日: 2010-10-08
公开(公告)号: CN102008541A 公开(公告)日: 2011-04-13
发明(设计)人: 覃洁萍;邓家刚;冯军;李芸;李耀华;冯旭 申请(专利权)人: 广西中医学院
主分类号: A61K36/481 分类号: A61K36/481;A61K9/00;A61K9/20;A61K9/48;G01N30/02;G01N30/36;A61P7/06;A61P39/00;A61P25/20;A61P25/00;A61P1/14;A61P37/04
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地址: 530001 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 无糖型 复方 扶芳藤 制剂 主要 活性 成分 同时 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种无糖型复方扶芳藤制剂中3种主要活性成分含量的同时检测方法,更确切地讲是无糖型复方扶芳藤制剂中卫矛醇、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量的同时检测方法,属于复方中药制剂的分析检测领域。

背景技术

复方扶芳藤制剂是由扶芳藤、黄芪、红参(或人参)三味中药经适宜的加工、提取而制成的复方制剂,具益气补血、健脾养心的功效,有较好的补血、抗疲劳、提高机体免疫等作用,特别适合于气血亏虚,精力不足,失眠多梦,神经衰弱等患者。扶芳藤的主要成分是卫矛醇,而黄芪、红参(或人参)的主要成分有黄芪甲苷和人参皂苷等成分。现代药理研究表明,复方扶芳藤制剂中的卫矛醇及皂苷类等成分,具有增强心血管功能、增强造血功能、改善机体缺血状态等多种药理作用。目前复方扶芳藤制剂采用的质量控制方法是按照《中国药典》(一部)收载的质量标准进行。现行质量标准中除有TLC鉴别外,只有一个薄层色谱扫描的含量测定项目,用于测定制剂中黄芪甲苷的含量;显然现有的质量控制方法未能达到全面控制产品质量的目的。在我们的前期研究工作中,曾采用标准加入法测定了复方扶芳藤合剂中的人参皂苷Rg1和Rb1的含量;应用RP-HPLC-UV方法,建立了复方扶芳藤合剂中主要皂苷成分的HPLC-UV指纹图谱分析方法及HPLC-UV指纹图谱共有模式;并有用HPLC-ELSD法测定复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷含量的报道。扶芳藤是该制剂的君药。但从目前已经建立的复方扶芳藤制剂的质量控制方法来看,这些方法较多的是测定制剂中黄芪、红参(或人参)的皂苷类成分,而对制剂中扶芳藤的主要成分卫矛醇的测定则少见报道。卫矛醇为糖醇类结构,极性较大,并且在紫外区没有吸收,因此一直无法用常规的高效液相色谱法进行分析。目前测定卫矛醇的方法主要有薄层扫描法,柱前衍生化后用HPLC、GC测定的方法,这些方法均存在实验操作步骤繁琐,实验条件不好控制等缺点。我们过去曾经报道过用正相色谱的氨基柱结合ELSD检测器分析测定复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷和卫矛醇的含量,但该法用的是正相柱,其缺点是当流动相含水量稍多时,固定相易流失,ELSD的基线噪音很大,从而影响了方法的重复性及稳定性,并且色谱柱的寿命较短。到目前为止,尚未有只用一个色谱系统就可同时测定复方扶芳藤制剂中3个药材的特征成分卫矛醇、黄芪甲苷和人参皂苷含量的报道。

发明内容

本发明的解决方案是提供一种无糖型复方扶芳藤制剂中卫矛醇、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量的同时检测方法。该法采用超声辅助萃取法提取,并以新近开发的HILIC(Hydrophilic Interaction LiquidChromatography)亲水色谱柱为固定相,以乙腈-水为流动相,只用一个色谱条件便可同时测定该制剂中卫矛醇、黄芪甲苷、人参皂苷Rb1的含量。经科学实验证明,该法简便、快速、准确性和重复性较好,可同时测定该制剂中3个药材的特征成分的含量,既可用于无糖型复方扶芳藤制剂成品的质量控制,也可用于生产中各中间体的质量控制。

本发明无糖型复方扶芳藤制剂中3种主要活性成分的同时检测方法包括以下步骤:

1.对照品溶液的制备:

①对照品溶液I的制备:取黄芪甲苷和人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,置容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得含黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的混合对照品溶液。

②对照品溶液II的制备:取卫矛醇对照品适量,精密称定,置容量瓶中,先加少量水溶解,再加稀甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得卫矛醇对照品溶液。

2.供试品溶液的制备:

①复方扶芳藤胶囊(或片剂)供试品溶液I的制备:取本品装量差异项下的胶囊内容物(或片剂)研细,取细粉适量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇适量,密塞,超声提取,放冷,滤过,残渣用水饱和正丁醇少量多次洗涤,收集滤液和洗涤液,用氨试液洗涤,取正丁醇层水浴蒸干,残留物加甲醇溶解并定容,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,得供试品溶液I。

②复方扶芳藤胶囊(或片剂)供试品溶液II的制备:取上述供试品溶液I制备项下正丁醇提取后留下的残渣,置具塞锥形瓶中,精密加入稀甲醇水溶液适量,密塞,称重,超声,放冷,补足重量,滤过,取续滤液稀释,定容;用孔径为0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液II。

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