[发明专利]一种多级孔结构纳米分子筛催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：

（1） 将正硅酸乙酯、异丙醇铝、有机模板剂和水混匀得到分子筛原始溶液，并把有机硅烷直接加入分子筛原始溶液中，在60～120℃冷凝回流搅拌12～36h，使成均匀的凝胶；

正硅酸乙酯和异丙醇铝分别以SiO₂和Al₂O₃计，反应体系中Al₂O₃、SiO₂、有机模板剂、H₂O和有机硅烷的摩尔比为1：20～100：10～12：1000～2000：0.01～3；  

（2） 将步骤（1）所得反应混合物在140～180℃下晶化24～150 h，使之在静态下晶化；

（3） 晶化完全后，取步骤（2）产物的沉淀，用去离子水洗涤至pH为9～10，干燥后在400～700℃焙烧2～6h除去有机模板剂和有机硅烷，从而得到多级孔结构纳米分子筛催化剂。

2.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机模板剂选自正丁胺、乙二胺、四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵。

3.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机硅烷选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

4.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的冷凝回流温度为70～100℃，冷凝回流搅拌的时间为18～30h。

5.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的晶化温度为150～180℃，晶化的时间是48～120h。

6.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的焙烧条件为在500～700℃下焙烧3～5h。

7.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的干燥条件为在100～120℃下干燥。

8.权利要求1所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的Al₂O₃和有机硅烷的摩尔比为1：1～3。

9.一种纳米分子筛催化剂，其特征在于，通过权利要求1～8所述的方法制备，是ZSM-5型沸石分子筛催化剂，粒径为400～800nm；SiO₂/Al₂O₃摩尔比为30～500；构成多级孔结构纳米分子筛催化剂的纳米颗粒粒径为10～50nm；多级孔结构纳米分子筛催化剂上具有微孔结构和介孔结构，微孔结构的孔径为0.5～2nm；介孔结构的孔径为2～10nm。

10.权利要求9所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂，其特征在于，所述沸石分子筛的纳米颗粒的粒径为15～30nm，介孔结构的孔径为2～5 nm。

11.权利要求9或10所述一种多级孔结构纳米分子筛催化剂，其特征在于，SiO₂/Al₂O₃摩尔比为30～100。