[发明专利]一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别涉及一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法。

背景技术

固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)技术是一种新颖的样品前处理技术。1989年，加拿大Waterloo大学的Belardi与Pawliszynl首次报道了SPME技术；1993年，美国的Supelco公司推出商品化的SPME装置；1995年，Chen和Pawliszynl设计出固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用接口装置，并由Supelco公司生产出商品。1997年，Eisert和Pawliszyn设计出自动进样的SPME-HPLC联用装置-管内(In-tube)SPME-HPLC联用装置；1997年，Nguyen等实现了固相微萃取-毛细管电泳(SPME-CE)的在线联用。此外，SPME还可与傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外吸收光谱(UV)、电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)等联用。

SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有简便、快速、便携、高效、无需有机溶剂及易于与气相色谱、高效液相色谱、气质联用、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。因此，在环境分析、食品分析、药物分析、生物样品分析等领域得到了广泛的应用。SPME的分析目标物除了有机物外，还包括无机物、元素等，可用于气体、液体、固体等样品中各类挥发和半挥发物质的分析。

最早商品化的固相微萃取(Fiber SPME)装置状似一只注射器，由萃取头和手柄两部分组成。萃取头是一根1em长，涂有不同固定相的熔融石英纤维。因此，萃取头在使用过程中极易折断。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，包括以下步骤：

(a)、选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，用浓HF侵蚀10-60min，取出，用蒸馏水冲洗至中性，再用N₂吹干；

(b)、将经过步骤(a)处理过的金属纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度；所述吸附剂为氧化铝、氧化钛、氧化锆或硅酸镁；

(c)、将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化；

(d)、将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min，以去除杂质。

优选地，所述的金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。

优选地，所述的吸附剂为r-Al₂O₃或二氧化钛。

优选地，所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，置于5℃以下储存备用，其中环氧树脂、固化剂、助剂和填料的重量比为80-120∶10-80∶10-80∶10-60。

优选地，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中的一种。

优选地，所述助剂为叔胺。

优选地，所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中的一种。

优选地，所述固化剂为均苯四甲酸酐。

本发明方法制得的萃取纤维的涂层厚度为10-2000μm。

本发明具有的优点和积极效果是：

本发明利用合成的耐高温环氧树脂或有机硅树脂将吸附剂固定在金属纤维表面，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的涂层材料从而实现对痕量有机物的富集。以金属纤维代替传统的石英纤维使其具有更高的机械强度；将吸附剂结合到金属纤维上的形式，便于吸附剂对样品的静态顶空捕集；如果选择r-Al₂O₃作为吸附剂，其为强极性吸附剂，制得的萃取纤维特别适用于对杂环(含氮、磷、硫基)、芳香烃、有机胺的富集。

附图说明：

图1为不使用萃取纤维的气相色谱基线图；

图2为使用实施例1制得的萃取纤维解吸温度下的气相色谱基线图；

图3为利用实施例1制得的萃取纤维萃取苯系物质的气相色谱图；

图3中，萃取物质分别为苯、甲苯、二甲苯、氯苯。

具体实施方式

比较图1和图2可以得出，在解吸温度下几乎不会造成涂层的流失。