[发明专利]一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法无效
申请号: | 201010296906.4 | 申请日: | 2010-09-29 |
公开(公告)号: | CN101961637A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 邓莉;郝学财;邢海鹏 | 申请(专利权)人: | 天津市春升清真食品有限公司 |
主分类号: | B01J20/08 | 分类号: | B01J20/08;B01J20/06;B01J20/10;B01J20/32 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300300 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 载体 固相微 萃取 纤维 制备 方法 | ||
1.一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(a)、选取长10-40mm,直径为0.1-0.5mm的金属纤维,用浓HF侵蚀10-60min,取出,用蒸馏水冲洗至中性,再用N2吹干;
(b)、将经过步骤(a)处理过的金属纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂,再在外层沾取一层吸附剂,得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度;所述吸附剂为氧化铝、氧化钛、氧化锆或硅酸镁;
(c)、将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化;
(d)、将高温固化好的萃取纤维,置于索式提取器当中,用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min,以去除杂质。
2.根据权利要求1所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述的金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。
3.根据权利要求1所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述的吸附剂为r-Al2O3或二氧化钛。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解,再依次加入固化剂、助剂和填料,搅拌使各组分分散均匀,置于5℃以下储存备用,其中环氧树脂、固化剂、助剂和填料的重量比为80-120∶10-80∶10-80∶10-60。
5.根据权利要求4所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮的一种。
6.根据权利要求4所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述助剂为叔胺。
7.根据权利要求4所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述固化剂为均苯四甲酸酐。
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