[发明专利]一种双亚磷酸酯配位体的合成方法有效
| 申请号： | 201010296435.7 | 申请日： | 2010-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN102432638A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 朱丽琴;郭浩然;陈和;王红红;冯静;包天舒;解娜 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京英特普罗知识产权代理有限公司 11015 | 代理人： | 齐永红;唐彬 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸酯 配位体 合成 方法 | ||
1.一种双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，常压下，在强碱性水溶液中用H2O2氧化2，4-二叔丁基苯酚得到2，2’-二羟基-4，4’，6，6’-四叔丁基-1，1’-联苯；
步骤2，常压下，不使用任何溶剂和缚酸剂的情况下，使PCl3和2，2’-联苯酚直接反应生成中间体2，2’-联苯氧基膦氯；
步骤3，用蒸馏的方法处理步骤2得到的反应产物；
步骤4，使用由步骤3得到的反应产物和由步骤1得到的2，2’-二羟基-4，4’，6，6’-四叔丁基-1，1’-联苯，在缚酸剂存在下发生反应得到最终产品；
其中，最终产品的结构式如下：
2.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度为50-100℃。
3.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，所加入的H2O2与2，4-二叔丁基苯酚的质量比为1∶1～5。
4.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤2的反应温度为0-100℃。
5.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，PCl3和2，2’-联苯酚的原料配体质量比为1～5∶1。
6.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤3中，收集35-100pa下128-145℃的馏分，得到反应产物为2，2’-联苯氧基膦氯。
7.如权利要求6所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤4中，2，2’-联苯氧基膦氯与2，2’-二羟基-4，4’，6，6’-四叔丁基-1，1’-联苯的原料配体摩尔比为1∶0.9～1.2。
8.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤4的反应温度为20℃-回流温度。
9.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤4中，所述缚酸剂为碱性缚酸剂。
10.如权利要求1所述的双亚磷酸酯配位体的合成方法，其特征在于，所述步骤4中，反应时间至少不少于1小时。
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