[发明专利]一种四氯邻苯二甲腈的生产方法

说明书

技术领域：

本发明属于农药制造领域，其特征是涉及一种四氯邻苯二甲腈的生产方法。

背景技术：

四氯邻苯二甲腈，又名四氯邻苯二腈，外观为白色结晶粉末，分子式为C₈N₂Cl₄，熔点为248℃-250℃。四氯邻苯二甲腈是一种重要的有机中间体，广泛用于医药、染料、农药等领域，用途极为广泛。本发明是以邻二甲苯(分子式为CH₃C₆H₄CH₃，无色透明液体，有芳香气味，熔点-25.2℃，沸点144.4℃，可与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶，不溶于水，用作苯酐及其他有机合成原料，制取方式一般从二甲苯中通过一定的工艺来提取。)为原料通过氨氧法在流化床中制取邻苯二甲腈，该生产方法的要点是：一、选用催化剂；二、要控制合适的反应温度，温度在氨氧化强放热反应中起到重要的作用，实验证明，该反应的最佳温度为320℃-440℃，当温度高于440℃时，过度氧化发生；三、控制氨气的进气量，氨气被认为是氨氧化反应中导致高活性和选择性的主要因素，实验证明，最佳的摩尔配比为邻二甲苯汽∶氨气∶氧气(或空气)＝1∶2-18∶8-45；另外，反应时间和压力也是影响反应的因素，实验证明，当压力为0.05Mpa-0.10Mpa，按上述配方和工艺通过流化床反应器来制得邻苯二甲腈；以制得的邻苯二甲腈(邻苯二甲腈：分子式C₈H₁N₂，分子量为128.13，熔点为138℃-140℃，外观为白色针状晶体，可作为颜料及精细化学品中间体。)为原料经过气相氯化的方法生产四氯邻苯二甲腈，该方法的生产要点是：一、选择合适的温度和压力，实验证明该反应的温度230℃-250℃、压力为0.01MPa-0.10Mpa为最佳；二、选择合适的进气比和反应时间，经实践证明进气量的摩尔配比为邻苯二甲腈汽∶氯气∶氮气＝2∶5-10∶10-40为最佳；三、选择合适的催化剂，按上述配方和工艺先通过流化床再通过固定床来生产四氯邻苯二甲腈。本发明的优点是：工艺简单、生产成本低、无污染、产品收率高且质量好。

发明内容：

为了克服较老的生产工艺生产成本高、污染大、转化时间长的缺陷，本发明提供了一种以邻二甲苯为原料，先制取邻苯二甲腈，再制取四氯邻苯二甲腈的生产方法，该方法工艺简单、效率高，成本低，转化时间短、无污染，能生产出合格的四氯邻苯二甲腈产品。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种工业化生产四氯邻苯二甲腈的方法，其特征是由以下步骤构成：

1、将定量的邻二甲苯送入汽化器进行汽化，邻二甲苯汽化后由空气带出汽化器并与氨气在混合器中混合后进入流化床，三种气(汽)体的摩尔比为，甲苯汽∶氨气∶氧气(或空气)＝1∶2-18∶8-45，将流化床内温度调整为320℃-440℃，压力为0.05Mpa-0.10Mpa，加入占反应器内气体体积总量0.2％-8％的V₂O₅作有效成分的催化剂使其发生反应，将反应后气体降温后送入收料器，经冷凝烘干后得产品邻苯二甲腈，产品的收率为80％-90％，纯度为99％。

2、将邻苯二甲腈送入汽化器进行熔融汽化，邻苯二甲腈汽化后由氮气带出汽化器并与于氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为邻苯二甲腈汽∶氯气∶氮气＝2∶5-10∶10-40，同时加入催化剂活性炭，数量为床内体积总量的0.2％-8％，将流化床内温度调至230℃-280℃、压力为0.01MPa-0.10Mpa，反应完毕后，将反应后气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂活性炭和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，将固定床中的反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到四氯邻苯二甲腈。该反应的收率为85％-95％，产品的纯度为98％。该反应过程中氯气分别进入流化床和固定床，通过调整进入两床氯气的数量来调整两个反应器的负荷，从而降低六氯苯的含量，经实践检验，该反应产生的六氯苯含量只有40ppm-100ppm，大大低于国家规定的标准。

上述步骤1中所述的固定床内反应温度为320℃-440℃，压力为0.05Mpa-0.10Mpa

上述步骤2中流化床和固定床中的温度为230℃-280℃、压力为0.01MPa-0.10Mpa。