[发明专利](E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201010295293.2 | 申请日： | 2010-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN101973943A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 姚如杰;金海琴;周垂龙;刘丹;杨建川;胡捷 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 嘧啶 基氧 苯基 甲氧基 丙烯酸 制备 方法 | ||
1.一种(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括：
a、将碱性催化剂依次进行煅烧、研磨后加热活化，得到活化催化剂；
b、将3，3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯和4，6-二氯嘧啶在所述活化催化剂存在的条件下进行取代反应，制得2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯；
c、将制得的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯进行脱醇反应，得到(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300℃～450℃。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述煅烧的时间为2.5h～4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热活化的温度为70℃～130℃，压强为20mmHg～50mmHg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化催化剂的粒度为50目～120目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化催化剂为K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、KHSO4或KHCO3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1b中3，3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯、4，6-二氯嘧啶和活化催化剂的摩尔比为1∶1.2～2.2∶1.2～2.2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将所述(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯进行提纯的步骤，所述提纯具体为：
将(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯进行脱色处理；
将脱色处理后的(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯使用酯类化合物与烷烃化合物的混合溶液溶解后冷却结晶，所述酯类化合物为乙酸异丙酯或乙酸乙酯，所述烷烃化合物为环己烷或正己烷，混合溶液中酯类化合物与烷烃化合物的重量比为1.4～2.8∶1，所述脱水处理后的(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与混合溶液的重量比为1∶0.5～1.2。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述脱色处理具为：将所述(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯用乙酸异丙酯或乙酸乙酯溶解后加入活性炭。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与活性炭的重量比为1∶0.05～0.25。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆紫光化工股份有限公司，未经重庆紫光化工股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010295293.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
