[发明专利]一种细微透明成核剂的超声制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯细微透明成核剂的超声制备方法，包括以下步骤：

第一步，超声辅助共沉淀：

结构通式如(I)式的取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐：

式中：R₁为氢或C₁～C₆的烷基，R₂为氢或C₁～C₆的烷基，R₃为氢或C₁～C₄的烷基；M₁为氢、锂、钠、钾、铷或铯；

以下列中的至少一种为溶剂：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、水、乙酸乙酯、苯、甲苯、四氢呋喃、环己烷、正己烷；

将所述的取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐加入溶剂中，按质量比，取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐∶溶剂＝1∶1～50；

将上述溶液置于超声场中，超声频率20kHz～150kHz，超声功率密度50瓦/升溶液～500瓦/升溶液，温度10℃～60℃，超声振荡的同时搅拌使上述原料完全溶解，然后加入金属盐溶液或碱溶液，所述金属盐溶液或碱溶液的质量浓度为1％～60％，在pH 3～14，温度10℃～60℃条件下进行超声振荡反应；超声振荡反应时间为0.5～10小时；

所述取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐与金属盐或碱的摩尔比为1∶0.2～2；

第二步，收集产品：

将沉降出来的物料进行液固分离，再将固体物料水洗至中性，干燥，得到含有结构通式如(II)式的取代二芳基有机磷酸金属盐的细微聚丙烯透明成核剂

式中：R₁为氢或C₁～C₆的烷基，R₂为氢或C₁～C₆的烷基，R₃为氢或C₁～C₄的烷基；M₂为锂、钠、钾、镁、钙、钡、铝、羟基铝、铜、锌、钛、锡或锆；n为1或2。

2.根据权利要求1所述的超声制备方法，其中式(I)与式(II)中：

R₁为：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基或己基；

R₂为：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基或己基；

R₃为：氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。

3.根据权利要求1所述的超声制备方法，其中所述的金属盐为下列中的至少一种：镁盐、钙盐、钡盐、铝盐、铜盐、锌盐、钛盐、锡盐、锆盐。

4.根据权利要求1所述的超声制备方法，其中所述的碱为下列中的至少一种：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜。

5.根据权利要求1所述的超声制备方法，其中所述的金属盐溶液或碱溶液的溶剂为下列中的至少一种：水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、四氢呋喃、环己烷、正己烷。

6.根据权利要求1所述的超声制备方法，其中第一步中

所述取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐∶溶剂＝1∶3～10；

所述金属盐溶液或碱溶液的质量浓度为2％～30％；

所述取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐与金属盐或碱的摩尔比为1∶0.3～1.5。

7.根据权利要求1所述的超声制备方法，其中在第一步反应结束时加入一种或多种其它添加组分，继续超声振荡5分钟～30分钟；

所述的其它添加组分为硅酸盐，氧化硅，碳酸钙，脂肪族单羧酸的碱金属盐或碱土金属盐；

所述的脂肪族单羧酸为C2～C29的饱和或不饱和脂肪羧酸；所述的碱金属包括锂、钠、钾、铷、铯，所述的碱土金属包括镁、钙、锶、钡；

所述的取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐与其它添加组分的质量比为1∶0～100。