[发明专利]一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010288865.4 申请日: 2010-09-21
公开(公告)号: CN101969116A 公开(公告)日: 2011-02-09
发明(设计)人: 童庆松;张贵萍;吴永文;陈梅蓉;郑华杰;黄子欣;黄行康 申请(专利权)人: 福建师范大学;优科能源(漳州)有限公司
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊;吴钦缘
地址: 350108 福建省福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 掺杂 纳米 离子 磷酸 亚铁 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是:按照锂离子∶亚铁离子∶纳米铁∶磷酸根离子∶碘离子摩尔比为1.05∶(1-x)∶x∶(1-y)∶y,准确称取锂的化合物、亚铁的化合物、纳米铁、磷酸的盐类化合物和碘的化合物,混合,加入依据反应物质量总和的1%~25%的含碳化合物或碳粉,再加入湿磨介质,研磨混合3小时~12小时,在温度48℃~150℃、压力10Pa~10132Pa下真空干燥,将干燥的粉体置于惰性气氛中,用两段烧结法法制备含可控Fe2P的磷酸亚铁锂,这里的x和y的取值范围为:0.001≤x≤0.10,0.001≤y≤0.08;

所述的两段烧结法:将干燥的粉体置于惰性气氛中,按照0.5℃/min~30℃/min的升温速率,由室温加热到200℃~500℃温度区间的任一温度,保持温度煅烧1小时~12小时,然后按照0.5℃/min~30℃/min的升温速率,进一步加热至550℃~850℃温度区间的任一温度,保持温度煅烧3小时~24小时,制备得到含可控Fe2P的磷酸亚铁锂。

2.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的磷酸的盐类化合物为磷酸铵、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中的一种,或其任意比例的混合物;所述的纳米铁是化学或物理方法制备的铁粉,其粒径介于1纳米~500纳米范围的任一区间。

3.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是真空干燥的压力为10Pa~10132Pa,研磨混合是球磨混合或搅拌研磨混合,采用的设备为普通球磨机或高能球磨机,或者是搅拌研磨机;当采用的设备为普通球磨机或高能球磨机时,球磨速率为200转/分钟~900转/分钟。

4.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的锂的化合物为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂或磷酸锂的一种,或其任意比例的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的亚铁的化合物为氧化亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁或碳酸亚铁中的一种,或其任意比例的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的碘的化合物为碘化钠、碘化钾、碘化锂、碘化银、碘化铵、碘化钙、碘化钪、碘化锌或氢碘酸。

7.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的含碳化合物为葡萄糖、聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酰胺、蔗糖、淀粉、石墨粉、乙炔黑中的一种,或其任意比例的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的惰性气氛为氮气、氩气、二氧化碳的一种,或其任意体积比的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种同时掺杂纳米铁和碘离子的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是所述的湿磨介质为去离子水、蒸馏水、乙醇、丙酮、丙醇、甲醇或甲醛中的一种,或其任意比例的混合物,加入量为待球磨固体混合物总体积的1/10至10倍体积。

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